Стандартные исследования микроструктуры сталей

Стандарты, шкалы и методы металлографических испытаний, действующие на территории СНГ, не гармонизированы с соответствующими зарубежными стандартами. существенные различия шкал отечественных и зарубежных стандартов приводят в повседневной заводской практике к неоправданным и непривычным для представителей иностранных фирм потерям времени при оформлении заказов, большой дополнительной нагрузке контрольных лабораторий и несопоставимости результатов металлографического контроля.

Рис.5.7. Структура деформированной стали.Сталь 35 при 1000^х.

Характеристика микроструктуры: балл 4, мелкопластинчатый, межплоскостное расстояние-0,6 мкм

Рис.5.8. Сталь 40 при 100^х. Характеристика микроструктуры: мартенсит, температура перегрева-950°, V_{охлаждения} -вода, τ_{нагрева}-(0,5-2) мин

Количественная металлография стала более широко использоваться для установления связи свойств материала с микроструктурой в связи с применением автоматических приборов.

В практике количественной металлографии уделяют большое внимание точности различных методик, используемых для измерения и расчета действительных параметров пространственного строения металлов. Разработаны различные приборы и аппараты разной степени сложности и автоматизации для получения и регистрации соответствующих данных.

Одна из трудностей количественной металлографии заключается в том, что количественные параметры трехмерного объекта определяют исследованием его двумерных сечений. Этим вопросам уделяют, существенное внимание, предложены определенные подходы в каждом отдельном случае.

Так, оценка относительного содержания фаз в многофазных сплавах базируется на том, что объемная доля данной фазы равна относительной площади, занимаемой этой фазой в произвольном плоском сечении образца, или доле ее на произвольной линии, проходящей через образец сплава.

Другим важным аспектом является нахождение распределения размеров частиц второй фазы. Существует ряд методов измерения и распределения сферических и несферических частиц по размерам. Величину зерна металлов обычно определяют измерением на плоских сечениях, используя сравнительный метод (анализ площадей зерен в плоском сечении) или метод средней длины пересекающего зерно отрезка.

1 Количественная металлография (стереометаллография)

1.1 Роль различных параметров структуры

Количественная металлография – это определение отдельных характеристик микроструктуры путем количественных измерений, производимых с помощью металлографических изображений. Измеряемые величины включают объемную концентрацию фаз, размер зерен или частиц, длину свободного пробега между подобными частицами или вторичными фазами, отношение площади поверхности к объему микровключений или зерен.

Объемную долю фаз необходимо знать при построении диаграмм состояния, исследованиях фазовых превращений в твердом состоянии (получение термокинетических диаграмм), процессов рекристализации, диффузии и спекания. С помощью этого пара­метра можно оценивать прочность и вяз­кость сплавов.

Размер зерна однофазного материала. Влияет на предел текуче­сти (зависимость Холла-Петча), твердость, прочность при растяже­нии, сопротивление ползучести и критиче­скую температуру хрупкости металличес­ких материалов. С ним также связывают магнитные, диэлектрические, пьезоэлектри­ческие свойства спеченных ок­сидных материалов и магнитную прони­цаемость магнитных материалов.

Средний размер частиц вто­рой фазы и расстояние между ними. Определяет степень взаимодейст­вия движущихся дислокаций с частицами (барьерный эффект), степень деформацион­ного упрочнения. С размером частиц также связаны предел текучести и твердость, фи­зические свойства.

Удельная величина протяжен­ности поверхностей раздела. Имеет значение для оценки потенциальных мест зарождения фаз, препятствий для движения дислокаций и границ магнитных доменов. С этой величиной связывают прочность, коэрцитивную силу, внутреннее трение, сопротивление ползучести и корро­зионную стойкость. Она определяет усло­вия протекания процессов спекания, роста зерен и частиц.

Распределение размеров зе­рен, частиц выделений и т. д. Влияет на механические и физические свой­ства и используется для изучения кинети­ки процессов роста и растворения выделе­ний, спекания и др., применяется как ха­рактеристика неметаллических включений в сталях.

1.2 Основные методы исследования при количественном металлографическом анализе

а. Сравнение с эталонами. Исследуемую структуру сравнивают со схематическими изображениями структур, последователь­ные изменения которых связаны с измене­нием некоторого параметра, например раз­мера зерна, и характеризуются определен­ными числами - баллами. Реальной струк­туре приписывается такой балл, который имеет схематическая структура из стан­дартного ряда, соответствующая реальной.

Между размером зерна KG и баллом KN в стандарте TGL 12827 принята сле­дующая зависимость между площадями се­чений зерна (в квадратных микрометрах):

Для определения размеров зерен при­меняется также американский эталонный ряд ASTM. В этом случае между баллом N и числом Z сечений зерен на одном квад­ратном дюйме увеличенного в 100 раз изо­бражения принято соотношение

Возможны и другие эталонные ряды стан­дартных структур, предназначенных для производственного контроля.

Преимущества: быстрые, эффективные способы оценки структуры, удобные для изготовителя и потребителя.

Недостатки: оценка является субъектив­ной, поэтому возможны большие ошибки. Можно улучшить качество оценки путем использования вспомогательных средств, например приставки с эталонными структу­рами производства «VEB Carl Ziess» (Йена).

В перспективе в связи с повышающимися требованиями к качеству материалов и дальнейшим развитием автоматизированно­го структурного анализа сравнение с эта­лонными структурами будет производиться автоматически.

б. Анализ площадей: (ареальный), ли­нейный и точечный (Рис. 1-6)

Рис. 1 Рис. 2

Рис. 3 Рис. 4

Рис. 5 Рис. 6

Определяемые величины:

— при ареальном анализе оценивают площади сечений частиц различных фаз в виде суммарной площади сечений частиц каждой из фаз или путем класси­фикации размеров сечений частиц каждой фазы; число сечений частиц данной фазы на единице площади измерения;

— при линейном анализе определяют дли­ны хорд отсекаемые на случайной се­кущей границами изображений частиц ис­следуемых фаз; распределение размеров хорд; числа точек пересечения секущей с границами сечений зерен: ; числа точек пересечения случайной прямой с сечениями межфазных границ: , ; общую длину секущих ; сум­марные длины хорд в сечениях отдельных фаз:

— при точечном анализе находят числа попаданий точек на сечения фаз: .

Структурные параметры, определяемые (+) и не определяемые (-) перечислен­ными методами представлены в таблице 1.

Таблица 1

Параметр структуры	Метод площадей	линейный анализ	точечный анализ
Объемная доля	+	+	+
Средний размер зерен и частиц	+	+	-
Среднее свободное расстояние	-	+	-
Удельная поверхность границ зерен и фаз	-	+	-
Распределение размеров зерен и частиц	(+)	(+)	-
Степень ориентировки	-	+	-
Степень контакта	-	+	-

1.3 Основные формулы и понятия

1) V - объемная доля:

(ареальный анализ); (линейный анализ); (точечный анализ).

2) - средний линейный размер зерен или частиц; - среднее свободное расстоя­ние. При линейном анализе — однофазные материалы: средний линейный (по Гейну) размер зерна (см. рис. 2) ; многофазные материалы: сред­ний линейный размер частиц или фа­зы (см. рис. 3):

Средний линейный размер частиц выде­лений (см. рис. 4 и 5):

Среднее свободное расстояние в матрице между частицами (см. рис. 5)

3) —анизометрия. При линейном ана­лизе

4) S - удельная (по отношению к объему сплава) поверхность границ зерен или
фаз (при линейном анализе).

Изометрическая структура однофазные материалы (см. рис. 2)

многофазные материалы (см. рис. 3):

Удельная (по отношению к объему сплава) поверхность границ между и -фазами (см. рис. 4 и 5):

Удельная (по отношению к объему -фа­зы) поверхность границ между фазами и :

Ориентированная структура, например линейная ориентировка, возникающая пос­ле волочения (оценка на продольном шлифе).

Удельная поверхность границ зерен:

5) — степень ориентировки; при линей­ном анализе:

6) С — степень контакта (доля контакт­ной поверхности); Р — доля межфазной поверхности. При линейном анализе

Обозначение символов:

- суммарная площадь сечения и микро­частиц, например - фазы;

- общая площадь измерения;

- масштаб изображения;

индекс - измерения производились перпендикулярно к преимущественному на­правлению (например, направлению дефор­мации);

индекс - измерения производились параллельно преимущественному направ­лению.

в. Определение параметров и возможности описания пространственной структуры

Объемная доля - доля объема материала, занимаемая частицами некото­рой фазы .

Средний линейный размер зерен (размер зерна по Гейну) - средняя длина хорд, от­секаемых на случайной прямой сечениями микрочастиц (например, зерен, выделений, включений), позволяет получить информа­цию о размерах сечений частиц на плоско­сти шлифа, дает смещенную оценку прост­ранственной структуры.

Среднее свободное расстояние между ча­стицами— средние длины случайных хорд в матрице между выделениями, включения­ми, порами; дает оценку пространственной структуры.

Удельная (по отношению к объему ма­териала) поверхность границ зерен или границ между фазами - отношение поверх­ности зерен в квадратных миллиметрах к объему материала в кубических миллимет­рах - характеризует пространственную структуру.

Удельная (по отношению к объему фазы поверхность) межфазных границ, например между выделениями и матрицей, - мера дисперсности выделившихся фаз и включе­ний; характеризует пространственную струк­туру.

Степень ориентации - отношение доли ориентированной удельной поверхности границ зерен или фаз ко всей удельной поверхности зерен или межфазных границ. Доля межфазной поверхности: - параметр, ко­торый отражает условия окружения сосе­дями структурных составляющих в много­фазных -сплавах (рис. 7) Частицы -фазы окружены -фазой.

Среднюю площадь сечений зерен характеризует число сечений зерен, находящихся на площади базового прямоугольни­ка (см. рис. 8):

а) число сечений зерен в углах прямо­угольника: ;

Рис. 7

Рис. 8

б) число сечений зерен, которые пересечены сторонами прямоугольника: ;

в) число сечений зерен, полностью лежа­щих внутри прямоугольника: (•).

Средняя площадь сечений зерен вычисля­ется по формуле:

Часто в качестве характеристики размера зерен используют: однако она характеризует только сечения, но не прост­ранственную структуру.

Недостатки по сравнению с использова­нием линейного размера зерна состоят в следующем: А и L не являются однозначно связанными с удельной поверхностью гра­ниц зерен, неприменимы при ориентирован­ных структурах; не позволяют сделать за­ключение о протяженности зерен. Трудо­емкость определений выше, чем в случае линейного анализа.

г. Распределения размеров зерен и час­тиц определяют (при сферической форме частиц) на основании данных о размерах сечений: площадей диаметров или случай­ных хорд.

Для этого измеряемые величины разби­вают на интервалы в виде:

— арифметического ряда с разностью :

— геометрического ряда с модулем , а от 0 до К:

Число интервалов обычно составляет от 7 до 12.

В металлографии для оценки распреде­ления размеров сечений частиц довольно часто применяют геометрические ряды с модулем

Распределение по размерам обычно пред­ставляют в виде дифференциальной кривой (гистограммы) или в виде кумулятивной кривой (рис. 9 и 10).

Рис. 9

Рис. 10

В зависимости от выбора (арифметичес­кого или геометрического) разбиения на интервалы масштаб диаграммы по оси абс­цисс будет линейным или логарифмичес­ким»

В случае логарифмически нормального распределения график суммарных частностей (кумулятивных кривых) в логарифми­ческом масштабе дает прямую. Она может однозначно характеризоваться медианным значением (соответствует размеру зерна или частицы с частотой повторения 50 %) и дисперсией :

Рис. 11

Логарифмически нормальное распределе­ние сечений зерен наблюдается во многих металлографических объектах. Следует иметь в виду, что если действительно рас­пределение пространственных размеров вы­ражается логарифмическим нормальным распределением, то распределение длин случайных хорд может отличаться от него (рис. 11).

д. Некоторые методы пересчета:

1) Метод Шайля — Шварца — Салтыкова (1). Пересчет распределения диаметров круглых сечений в распределение диамет­ров сфер. Уравнения:

2) Логарифмическое распределение диа­метров по Салтыкову (2). Предмет пере­счета — распределение диаметров сечений в распределение диаметров сфер.

Уравнения:

3) Метод Бокштигеля — Салтыкова (3). Распределение размеров хорд на сечении в распределение диаметров сфер.

Уравнения:

общее

при геометрической классификации

при геометрическом ряде с

упрощенная формула

упрощенная формула для расчета частностей

В приведенных формулах:

- число сфер в интервале размеров i;

- число диаметров сечений (методы 1 и 2) или число хорд (метод 3) в i-том интервале;

- число интервалов;

- ширина размерного интервала;

- максимальный диаметр сферы;

- геометрико-вероятные коэффициенты;

- число сфер в единице объема образца;

- модуль геометрического ряда;

- длина хорды в i-той группе;

- константа.

Полное число частиц в единице объема получается как сумма чисел частиц в от­дельных размерных группах.

К способу 1 при равномерном разбиении (арифмети­ческий ряд) сферические микрочастицы разделяются на интервалы в соответствии с верхней границей:

К способу 2 если распределение размеров сфер пред­полагается логарифмически нормальным, то разделение на интервалы соответствует геометрическому ряду, причем ;

Таким образом, в обоих способах прини­мают, что наблюдаемое на шлифе наиболь­шее сечение зерна представляет собой диа­метральное сечение сферы, относящейся к интервалу самых больших размеров.

К способу 3 в противоположность способам 1 и 2 исходит не из диаметра окружности сече­ния, а из длин хорд. В способах 1 и 2 ин­декс 1 обозначает интервал наибольших размеров, а в способе 3 — интервал наи­меньших размеров.

1.4 Вспомогательные устройства и приборы

а. Вспомогательные средства для ручного измерения. Окулярные измерительные ли­нейки используются (рис. 12) для измерений длин.

Для измерений линейных величин с боль­шей степенью точности, чем окулярные ли­нейки, применяется микрометрический оку­ляр, а для измерения площадей — окуляр­ная измерительная сетка; она применима при проведении точечного анализа (рис. 12). Механический интегрирующий столик используется для линейного и то­чечного анализа.

Рис. 12 Рис. 13

б. Автоматические анализаторы изобра­жения структуры (ААИ). Работают по принципу сканирования световым или элек­тронным пучком. Сумма измеряемых зна­чений дает тем более точное описание объ­екта, чем тоньше применяемый растр. Упрощенная блок-схема ААИ приведена на рис. 14.

Оптический сигнал, полученный, напри­мер, с помощью светового микроскопа, пре­вращается с помощью преобразователя сигналов (например, ФЭУ, телевизионная трубка) в электрический сигнал. Преобра­зование происходит раздельно для каждой точки растра, на которые было разложено изображение. Сканирование может проис­ходить либо электронным способом (раз­вертка типа телевизионной реализуется, например, в приборах серии Квантимет), либо механическим способом (за счет дви­жения объектного стола микроскопа с по­мощью шаговых двигателей, которые ис­пользуются в анализаторах типа Эпиквант).

Рис. 14

1 — Эпиквант; 2 — например, система Квантимета; 3—сканирующая система; 4 — монитор для конт­роля; 5 — электронное сканирование; 6 — дискри­минатор; 7 — логический элемент (счетчик, запо­минающее устройство, счетное устройство, про­граммирование); 8 — получение и обработка сиг­нала; 9 — выдача данных; 10 — устройство для получения изображения (микроскоп, микрозонд, растровый электронный микроскоп); 11—образец; 12 — блок управления движением объекта; 13 — механическая развертка

Сигнал от каждой точки растра переда­ется на дискриминатор, который из подво­димых импульсов выделяет сигналы, соот­ветствующие определенным элементам структуры или ее изображения. Затем об­рабатываются специальными логическими схемами с целью получения информации об определенных параметрах структуры.

Рис. 15

В качестве примера описания принципа действия ААИ рассмотрен процесс изме­рений с помощью прибора Эпиквант, «VEB Karl Zeiss», Йена (рис. 15).

Развертка изображения в растр произ­водится путем программированного переме­щения объектного стола с образцом отно­сительно измерительной диафрагмы, кото­рая на поверхности шлифа выделяет учас­ток, лежащий на оптической оси микроско­па. Полупроводниковый датчик преобразу­ет свет, отраженный от этого участка, в электрический сигнал, который через дис­криминатор передается в логические схемы.

Если в рассматриваемый участок попала «белая» фаза, то селективная логическая схема открывает канал С, предназначенный для белой фазы (сигнал С). Командные импульсы регистрируются в этом канале. Когда белые зерна прошли измерительную диафрагму, то логический избирательный элемент реагирует на значительно более низкий сигнал А от черных зерен. Канал С закрывается и открывается канал А. Счет импульсов в канале А происходит до тех пор, пока снова не откроется канал С или канал В и т. д.

Данные измерений представляют наборы чисел и длин хорд, с помощью которых путем линейного анализа можно рассчи­тать рассмотренные выше параметры структуры.

Квантиметом фирмы «Cambridge Instru­ments» (Великобритания) возможна авто­матическая фокусировка микроскопа, клас­сификация диаметров, периметров и пло­щадей сечения зерен, подсчет выбранных элементов структуры, распознавание фор­мы и т. д.

Для применения ААИ необходимо вос­производимое, равномерное, контрастное травление различных составных частей структуры. Это в настоящее время пред­ставляет значительные затруднения.