Ориентировочное определение содержания азота нитритов в воде

Окрашивание при рассматривании пробирки сбоку Окрашивание при рассматривании пробирки сверху вниз Содержание аниона NО2, мг/л
Нет Нет Менее 0,001
Едва заметное розовое Чрезвычайно слабо-розовое 0,002
Очень слабо-розовое Слабо-розовое 0,004
Слабо-розовое Светло-розовое 0.02
Светло-розовое Розовое 0.04
Розовое Ярко-розовое 0,07
Ярко-розовое Красное 0,2
Красное Ярко-красное 0,4

Б) Количественное определение.

Количественное определение нитритов в воде проводится с помощью ФЭКа с использованием зеленого светофильтра. В качестве контроля используется дистиллированная вода. Результаты оцениваются по калибровочной кривой.

Определение содержания солей азотной кислоты (нитратов)

А) Качественное определение.

Качественная реакция на соли азотной кислоты проводится с дифениламином NН(С6Н5) 2 или бруцином С23Н26N2О4. В фарфоровую чашечку налить 2 мл исследуемой воды, внести стеклянной палочкой 2-3 кристаллика дифениламина или бруцина и осторожно из пипетки с грушей наслоить несколько капель концентрированной серной кислоты. В присутствии солей азотной кислоты при реакции с дифениламином появляется синее окрашивание, при реакции с бруцином - ярко-розовое, переходящее в желтое. Если в воде содержатся соли азотистой кислоты, реакция может оказаться ошибочной, так как они также дают с дифениламином синее окрашивание. В таких случаях к 100 мл исследуемой воды следует добавить несколько капель концентрированной H2SO4 и 2-3 кристаллика мочевины СО2 (NН2)2 и оставить раствор при комнатной температуре на 10-15 мин. Азотистая кислота разлагается с выделением газообразного азота.

Б) Количественное определение.

Количественное определение нитратов в воде основано на том, что азотнокислые соли в присутствии фенола и серной кислоты образуют пикриновую кислоту, которая с помощью аммиака превращается в пикрат аммония C6H2(NO2)3ONH4 желтого цвета. Реакция идет по уравнению:

3HNO3 + C6H5OH ® C6H2(NO2)3OH + 3H2O;

C6H2(NO2)3OH + NH3 ® C6H2(NO2)3ONH4

Количество нитратов определяется с помощью ФЭКа. 10 мл исследуемой воды нужно выпарить в фарфоровой чашечке. После охлаждения в эту чашечку прилить 1 мл сульфофенолового реактива и через 5 мин смесь развести 10-20 мл дистиллированной воды, перелить в цилиндр на 100 мл и добавить туда 10 мл 10% раствора аммиака. Чашечку 2-3 раза ополоснуть дистиллированной водой и также слить в цилиндр. Объем воды в цилиндре довести до 100 мл. При наличии нитратов в воде раствор в цилиндре приобретает желтый цвет, так как образуется пикрат аммония. Полученную жидкость налить в кювету емкостью 30 мм3 и измерить оптическую плотность на ФЭКе с синим светофильтром. В качестве контроля используется дистиллированная вода. Результат сравнивается с данными табл. 27.

Таблица 27




double arrow
Сейчас читают про: