2015-05-10
1864
| Стадия и операции | ||||
| технологического процесса | Описание действия | Чем воспользоваться | 'Контроль | |
| Подготовка сырья | Рассчитывают количество исходно- го растительного сырья — травы чер- ногорки. Траву измельчают (размер частиц 3—4 мм) | ГФ X ст. 321, ст. 24. | ||
| Обучающая задача 1. | ||||
| Набор сит | ||||
| Подготовка экстраген- | Экстрагент (хлороформ — этанол 95:5) получают путем смешения 95 частей хлороформа с 5 частями 96% этанола (по объему) | Цилиндры вместимо- | Плотность полученно- | |
| та | стью 500 и 100 мл | го экстрагента должна | ||
| быть 1,450 | ||||
| Экстракция | Рассчитанное количество травы черногорки загружают в экстрактор аппарата Сокслета. Экстрагирование проводят до полного истощения сырья, осуществляя 10—15 сливов | Циркуляционный ап- | Конец экстракции оп- ределяют по отрица- тельной реакции Легаля извлечения, стекающего из экстрактора | |
| парат (Сокслета) | ||||
| Очистка экстракта: | ||||
| смена растворителя (отгонка экстрагента, добавление воды) | Экстракт сгущают до объема, при | Вакуум-выпарной ап- | ||
| близительно по массе равного массе взятой травы черногорки. Концент- | парат | Температура не выше | ||
| рированный экстракт разбавляют | 60 °С | |||
| равным количеством воды, помеща- | ||||
| ют в вакуум-выпарной аппарат и | ||||
| упаривают до полного удаления | ||||
| хлороформа и этанола | ||||
| .. | ||||
| адсорбция балласт- ных веществ на ок- сиде алюминия | Полученный водный раствор пос- ле отстаивания отделяют от выпав- ших в осадок смол и других балластных веществ фильтрованием через воронку с ватным тампоном. Фильтрат взвешивают, добавляют 1,5—2% оксида алюминия, тщатель- но размешивают, затем оксид алю- миния отделяют фильтрованием че- рез стеклянный фильтр № 2 и слой фильтровальной бумаги. Фильтрат консервируют 96% этанолом, так чтобы в 1 мл конечного продукта его содержалось 20% | Оксид алюминия (для | Фильтрат должен быть | |
| хроматографии) | прозрачным, слегка жел- | |||
| товатого цвета | ||||
| - | ||||
| Стандартизация | Содержание гликозидов определя- ют колориметрическим методом. Кон- центрат адонизида, согласно резуль- татам анализа, разводят 20% эта- нолом до содержания в 1 мл препарата 0,65 мг цимарина. Затем фильт- руют через двойной слой фильтро- вальной бумаги на нутч-фильтре | |||
| ГФ X ст. 61. Фотоэлектроколориметр | В 1 мл препарата 0,65 мг цимарина (23— | |||
| электроколориметр | ||||
| 27 ЛЕД), содержание | ||||
| этанола не менее 18% | ||||
| Фасовка и упаковка | Адонизид разливают по 15 мл во | Флаконы оранжевого | ||
| флаконы, закрывают пластмассовы- | стекла вместимостью | |||
| ми или корковыми пробками с пер- | 15—20 мл с навинчива- | |||
| гаментной прокладкой | ющимися колпачками. | |||
| Этикетка «Внутреннее» | ||||
Схема производства лантозида представлена в табл. 2.
Приготовление лантозида способом противоточной экстракции (вариант НИИФ). Рассчитанное количество листьев наперстянки делят на три равные части и укладывают в три перколятора. Вначале заливают перколятор № 1 24% этанолом до «зеркала» и настивают в течение 2 ч. Затем извлечение из перколятора № 1 сливают и используют его для экстракции сырья в перколяторе № 2. Перколятор № 1 заливают свежим экстрагентом. Через 2 ч извлечение из перколятора № 2 сливают и заливают им сырье в перколяторе № 3. Перколятор № 2 заполняют сливом, полученным из перколятора № 1, последний заполняют свежим экстрагентом.
На следующий день извлечение из перколятора № 3 сливают в колбу для осаждения балластных веществ. Перколятор № 3 заполняют извлечением, слитым из перколятора № 2, последний заполняют извлечением, полученным из перколятора № 1, который затем отключают от батареи (если достигнута полнота истощения сырья). Через 2 ч из перколятора № 3 сливают вторую порцию извлечения и присоединяют ее к первой. Извлечение из перколятора № 2 сливают полностью и перколятор отключают от батареи (если достигнута полнота истощения сырья), а полученным из него сливом заполняют перколятор № 3. Через 2 ч из перколятора № 3 сливают последнюю порцию извлечения. Все три порции извлечения объединяют. Если в каком-либо перколяторе не достигнута полнота истощения сырья, то сырье заливают экстрагентом до «зеркала», настаивают 2 ч и извлечение сливают, при этом в последних порциях вытекающего экстракта должна быть отрицательной реакция на гликозиды (см. табл. 2).
Таблица 2
