2015-05-10
1653
| Стадии и операции технологического процесса | Описание действия | Чем воспользоваться | Контроль | ||||||
| Подготовка сырья | Рассчитывают количество исходного растительного сырья (листья наперстянки шерстистой) для получения заданного количества лантозида. Измельчают (изрезать) до размеров частиц 1—3 мм | ГФ X ст. 375. Обучающая задача 2 Набор сит | |||||||
| Подготовка экстрагента | В качестве экстрагента используют 24% этанол в 20-кратном количестве по отношению к сырью | Обучающая задача 3. Мерный цилиндр вместимостью 500 мл | Объем и концентрация полученного этанола | ||||||
| Экстракция | Проводят способом противотока до полного извлечения гликозидов из обрабатываемого сырья | Перколяторы (3 штуки), колба коническая вместимостью 1 л (2 штуки) | Отрицательная реакция на гликозиды в выходящем извлечении | ||||||
| Очистка извлечения: осаждение балластных веществ | К объединенным водно-спиртовым извлечениям добавляют постепенно 40% раствор свинца ацетата до полного осаждения балластных веществ | 40% водный раствор свинца ацетата | Отсутствие помутнения при добавлении 1— 2 капель ацетата свинца к пробе (1—2 мл) фильтрата | ||||||
| отстаивание, фильт- | Раствор с объемистым осадком ос- | Нутч-фильтр, фильтро | |||||||
| рование | тавляют на 18—20 ч. затем осадок отделяют фильтрованием (фильтрат | вальная бумага | |||||||
| удаление избытка | К фильтрату 1 прибавляют 25% | 25% раствор натрия | Отсутствие помутне- | ||||||
| ионов свинца | раствор натрия сульфата порциями | сульфата | ния при добавлении 1— | ||||||
| по 0,5 мл до полного осаждения ио- | 2 капель раствора нат- | ||||||||
| нов свинца, используя около 5—6 мл | рия сульфата к пробе (1—2 мл) фильтрата | ||||||||
| отстаивание, фильт- | По достижении полного осажде- | ||||||||
| рование | ния ионов свинца раствор отстаивают 16—20 ч, затем фильтруют | ||||||||
| (фильтрат 2) | |||||||||
| Жидкостная экстрак- | Фильтрат 2 переносят в делитель- | Делительная воронка, | Отрицательная реак- | ||||||
| ция (переведение глико- | ную воронку, приливают туда же '/ю | колбы конические вмес- | ция на гликозиды в | ||||||
| зидов из водно-спирто- | часть смеси хлороформа с этанолом | тимостью 500 и 250 мл, | водно-спиртовом раство- | ||||||
| вого раствора в органи- | (3: 1), осторожно взбалтывают в те- | смесь хлороформ—спирт | ре | ||||||
| ческий растворитель) | чение 10 мин, затем оставляют в | (3:1) | |||||||
| покое для расслаивания эмульсии и | |||||||||
| нижний слой жидкости сливают. Операцию повторяют 3—5 раз, со- | |||||||||
| блюдая те же соотношения жидко- | |||||||||
| стей | |||||||||
| Обезвоживание | К объединенным хлороформно- | Натрия сульфат без- | |||||||
| спиртовым извлечениям прибавляют | водный | ||||||||
| натрия сульфат из расчета 0,5 г на | |||||||||
| 10 мл, перемешивают, затем фильтруют | |||||||||
| Упаривание | Из обезвоженного раствора отгоня- | Вакуум-выпарной ап- | Температура 40 °С | ||||||
| ют хлороформ, сгущая его до '/ю | парат | ||||||||
| первоначального объема | |||||||||
| Получение суммы гли- | Упаренный раствор выливают во | Кристаллизатор | |||||||
| козидов | взвешенный кристаллизатор и помещают в вытяжной шкаф до полного испарения растворителя | ||||||||
| Приготовление препара- | Сумму гликозидов растворяют в | ГФ X ст. 926 | В 1 мл препарата 9— | ||||||
| та, стандартизация | 10-кратном количестве 96% этанола | 12 ЛЕД, этанола не ме- | |||||||
| и определяют биологическую активность. Затем добавляют этанол и воду с таким расчетом, чтобы актив- | нее 68% | ||||||||
| ность препарата составляла 12 ЛЕД | |||||||||
| в 1 мл, а содержание этанола — | |||||||||
| 70%. Полученный раствор фильтруют | |||||||||
| Фасовка и упаковка | См. табл. 16 | ||||||||
|
|
|
|
|
|
