Нанесение образцов

Некоторые выпускаемые промышленностью пластинки покрыты особым слоем адсорбента, который упрощает процедуру нанесения образцов. Однако чаще всего образец наносится непосредственно на слой силикагеля.

Техника нанесения: Пластинку подготавливают, отмечая исходную линию карандашом на расстоянии не менее 1 см от края пластинки, при этом необходимо проследить за тем, чтобы не нарушилась поверхность слоя силикагеля. Затем на пластинке нужно отметить линию на расстоянии 10 см выше стартовой линии, чтобы указать оптимальное положение фронта растворителя; при необходимости можно выбрать и другие расстояния. При использовании пластинок размером 20 х 20 см рекомендуется делать отметки (например, карандашом), разде- ляющие пластинку по вертикали на колонки шириной 2 см, чтобы свести к минимуму краевые эффекты.

Образцы и любые стандарты следует осторожно наносить микропипеткой или шприцем на стартовой линии в соответствующих колонках, чтобы диаметр пятен был не более 5 мм. Более крупные пятна ухудшат разрешение при проявлении хроматограммы. Объем растворителя должен быть минимальным; как правило, в 5—10 мкл раствора содержится 10 мкг анализируемого вещества. Сначала наносят обработанные экстракты образцов, а затем стандарты или смеси стандартов; такая последовательность сводит к минимуму опасность перекрестного загрязнения. Стеклянные капилляры, обычно применяемые в приборах для определения точек плавления, можно легко вытянуть в пламени микрогорелки и использовать как одноразовые микропипетки с очень тонким кончиком. В идеальном случае растворитель, используемый при нанесении образца, должен быть таким же, как и применяемый для проявления хроматограммы, но это не всегда осуществимо; удовлетворительным в этом плане является метанол. Для ускорения испарения растворителя с образцом пластинку можно слегка нагреть, например феном для сушки волос, но перед началом проявления ее следует охладить, при этом необходимо помнить, что нагревание пластинок сопряжено с опасностью потери летучих анализируемых соединений, например амфетаминов.

Схема анализа лекарственных и наркотических соединений,