Методы разделения и концентрирования в аналитической химии

Методы разделения и концентрирования. Важные хар-ки метода анализа-его селективность (избиратель-ность). Специфичность метода -идеальная селектив-ность, когда аналитический сигнал поступает только от одного компонента пробы. Способы устранения мешающего влияния сопутствующих компонентов: 1)Перевод мешающего компонента а инертную форму путем изменения его СО или перевода в прочный б/цв комплекс (маскирование). Н., маскир-е Fe³⁺ фосфор-ной к-той. 2)Разделение нужных и мешающих компо-нентов. Разделение -операция, в результате которой от-деляются др. от др. компоненты пробы, присутствую-щие в сопоставимых конц-ях. Разделение дб полным и глубоким, особенно когда разделяются определяемые компоненты с близкими св-вами. Н., изомеры орг. в-в, изотопы элементов, отделение N₂ от инертных газов, разделение смесей редкоземельных элементов, разде-ление парков типа Ca+Sr, Zr+Hf, Nb+Ta. Концентри-рование -разделение компонентов, резко отличающих-ся по конц-ям. Н.: нужный компонент-микрокомпо-нент (< 0,01%); мешающий-матрица, т.е. основа образ-ца. В этом случае определяемый компонент отделяем колич-но, а матрицу-частично, кроме случая замены матрицы одной природы на др. Н., воду можно заме-нить на С-порошок для спектрального анализа. Самый простой способ концентрирования -упаривание лету-чей матрицы (воды, минер. к-т, орг. р-лей), если опре-деляемые компоненты нелетучи. Цель концентрир-я - увеличение соотношений конц-ий микрокомпонента к макрокомпоненту, т.е. ↑ чувствительности метода. Цель разделения -упрощение способа последующего определения, т.е. ↑ избирательности метода; решение препаративных задач (очистка воды, к-т, солей и др. реактивов). Аналитические задачи метода концен-трирования и разделения: 1. Получение представи-тельной пробы. Многие материалы анализа отличают-ся неоднородностью пробы. 2. Обеспечение безопас-ных условий работы. Приходится анализировать токсичные материалы => нужно быстрее удалить та-кую неудобную матрицу. 3. Упрощение калибровки метода (инструментальный метод). Для калибровки многих методов инструментального анализа (в т.ч. эмисионного) требуется достаточно большой набор унифицированных станд. образцов близкого состава к анализируемой пробе. Такой способ калибровки метода является самым сложным и дорогим. Самый простой способ калибровки инструментального мето-да-по станд. р-рам определяемого компонента.4.Обес-печение удобного сочетания с последующим опреде-лением. Метода прямого определения компонента с конц-ей < 10^5-% компонента очень мало. => Часто на практике применяют комбинирование метода разделе-ния с подходящим методом определения. Наиболее популярные методы разделения-экстракция и хрома-тография. Недостатки метода -удлинение и усложне-ние анализа. Возможны потери определяемого компо-нента или загрязнение пробы. Несмотря на недостат-ки, без этих операций в ряде случаев нельзя обойтись.