2015-10-13
1137
Для удаления ароматических и непредельных углеводородов бензиновую фракцию обрабатывают 98%-ной серной кислоты. Смесь взбалтывают от руки в течение 30 мин при комнатной температуре, причем после первого встряхивания спускают избыточное давление в воронке, для чего открывают кран, предварительно перевернув воронку краном вверх. Если происходит разогревание, воронку охлаждают под струей водопроводной воды. После взбалтывания смеси дают отстояться 1-1,5 часа, отделяют слой серной кислоты и сульфокислот, бензиновый слой промывают несколько раз дистиллированной водой (во избежание образования эмульсии нельзя встряхивать воронку с первыми порциями воды, а следует только поворачивать вверх и вниз), затем промывают 10%-ным раствором едкого натра, вновь водой до нейтральной реакции и сушат в течение 10-12 часов над хлористым кальцием.
После удаления из фракции ароматических и непредельных углеводородов определяют равнообъемную анилиновую точку оставшейся смеси из нафтенов и парафинов (деароматизированного остатка).
Чтобы внести в формулу поправку на содержание непредельных углеводородов, необходимо знать их количество в массовых процентах. Непредельные углеводороды устанавливаются по йодному или бромному числу, методика определения которых приведена выше.
Содержание в массовых процентах ароматических углеводородов в каждой фракции вычисляют по формуле
A= K a(t2 - t0)-H/ K н,
где K a - анилиновый коэффициент для ароматических углеводородов (табл.1);
K н - анилиновый коэффициент для непредельных углеводородов (табл.1);
Таблица 1
Анилиновые коэффициенты K a и K н для количественного
определения ароматических углеводородов
| Пределы выкипвния фракций, °С | Концентрация ароматических углеводородов K a | Средняя молекул. масса непред. углеводородов | K н | |
| до 20% | 20-40% | |||
| 60-95 | 1,20 | 1,18 | 2,3 | |
| 95-122 | 1,22 | 1,20 | 2,6 | |
| 122-150 | 1,30 | 1,22 | 2,8 | |
| 150-175 | 1,40 | 1,30 | 3,1 | |
| 175-200 | 1,46 | 1,40 | 3,3 |
t2 - равнообъемная анилиновая точка фракции, из которой удалены ароматические и непредельные углеводороды;
t0 - максимальная анилиновая точка исходной фракции;
H - содержание непредельных углеводородов в массовых процентах.
Удаление ароматических углеводородов методом
жидкостно-адсорбционной хроматографии
Для отделения ароматических углеводородов используют в качестве неподвижной фазы адсорбент - силикагель и осуществляют вытеснительный вариант жидкостно-адсорбционной хроматографии.
В стеклянную колонку помещают кусочек ваты и сверху засыпают 15 г силикагеля. Силикагель утрамбовывают равномерным постукивание по колонке при одновременном вращении. Затем в колонку с силикагелем заливают 15 мл исследуемой фракции. После того, как продукт полностью впитается в силикагель, в колонку засыпают слой (1-2 см) силикагеля и заливают вытесняющую жидкость - этиловый спирт (7 мл). Когда весь спирт впитается в силикагель, еще досыпают 1-2 см силикагеля и заливают дистиллированную воду. Количество воды берут такое, чтобы ее слой над силикагелем находился до конца опыта.
Вытекающую из колонки жидкость собирают в градуированный цилиндр. Сначала из колонки вытекают парафиновые и нафтеновые углеводороды. Отбирают I мл продукта и делают формолитовую реакцию на присутствие ароматических углеводородов. Если формолитовая реакция отрицательная (ароматические углеводороды отсутствуют) отбирают еще I мл. Отобранные 2 мл парафино-нафтеновой части используют для определения анилиновой точки t2.
