Сублимация, или возгонка

Некоторые твердые неорганические и органические вещества обладают способностью при нагревании испаряться, не плавясь. При охлаждении паров таких веществ они переходят из газообразного в твердое состояние, минуя жидкую фазу. Этим свойством пользуются для очистки веществ. Сама операция называется возгонкой, или сублимацией.

Сублимацию, как и перегонку, можно проводить при обычном давлении или при уменьшении давления (вакуум-сублимация). Ниже рассматриваются случаи сублимации только при обычном давлении.

Из веществ, которые можно очистить сублимацией, следует назвать: иод, серу, окиси мышьяка, хлористый аммоний и др.

В лабораториях чаще всего приходится возгонять иод. Устройство для возгонки небольших количеств вещества очень простое. Это – тонкостенный стакан, поставленный на песочную баню так, чтобы дно его было погружено в песок на 1-2 см. Стакан сверху накрывают часовым стеклом, причем выпуклая сторона его должна быть обращена внутрь стакана (рис.431). При осторожном нагревании йод возгоняется и на часовом стекле собираются игольчатые кристаллы.

Технический йод перед возгонкой следует смешать с KI и СаО. Обычно на 6 частей продажного йода следует брать 1 часть KI и 2 части СаО, затем смесь растирают и сублими-руют.

Иногда, для улучшения ох-лаждения, на часовое стекло наливают холодную воду или кла-дут небольшие кусочки льда.

Значительно удобнее работать с аппаратом, устроенным по типу холодильников, т.е. с постоянным током холодной воды. Один из аппаратов такого типа изображен на рис.432.

Одну трубку прибора присоединяют к водопроводному крану, а другая трубка служит для отвода воды; на нее следует надеть резиновую трубку и отвести ее к раковине или водосливу. Ток воды устанавливают не очень сильный.

Обычно йод для надежности возгоняют дважды. После вторичной возгонки препарат получается очень чистым, если его не загрязнить при снимании кристаллов со стекла. Кристаллы йода снимать при помощи металлического шпателя или ножа нельзя, так как йод взаимодействует с большинством металлов. Возогнанный йод с часового стекла или с аппарата для возгонки следует счищать стеклянной лопаточкой.

Аналогичным образом можно возогнать и другие вещества, упомянутые выше.

Очень удобный прибор для возгонки йода изображен на рис.433. Нагревание в нем проводят при помощи электрической лампы накаливания мощностью около 100 Вт. Эту лампу 2 вставляют в трубку 1 из асбоцемента или фарфора, в открытый конец трубки вставляют тонкостенный химический стакан 3, на дно которого помещают нужное количество йода, подлежащего очистке. Стакан закрывают специальной колбой-холодильником 4. Холодная вода поступает в левую трубку колбы и выходит через правую.

При необходимости возогнать большое количество какого-либо вещества аппаратуру соответствующим образом изменяют, Обычно и пособиях по препаративной химии приводится описание аппаратов для каждого отдельного случая.