1. Ознакомиться с процедурой получения электронограммы.
2. Установить эталонный образец в микроскоп и получить электронограмму.
3. Установить исследуемый образец в микроскоп и получить электронограмму.
4. Проиндицировать электронограмму эталонного образца.
5. Измерить диаметры колец на электронограмме эталонного образца, если он поликристаллический. Имеет смысл сделать несколько измерений в разных направлениях и найти средний диаметр, и заодно оценить неопределённость измерения диаметра. Если образец — монокристалл, измерить длины пар противоположных точечных рефлексов.
6. По формуле (1) найти В для каждого кольца или пары точечных рефлексов и построить график зависимости d (Д) или В (Д) с указанием неопределённостей.
7. Измерить диаметры колец на электронограмме исследуемого образца.
8. Определить межплоскостные расстояния d по известному значению постоянной прибора.
9. Полученный набор межплоскостных расстояний d сравнить с табличными (Приложение 1) и присвоить индексы Миллера каждому дифракционному кольцу.
|
|
10. Вычислить разницу между экспериментальными и табличными значениями межплоскостных расстояний, определить, из какого вещества состоит исследуемый образец.
11. Составить отчёт по заданной форме.
Отчёт должен содержать:
1. Название работы и дату выполнения.
2. Фамилию и номер группы студента, выполнившего работу.
3. Электронограмму эталонного вещества, таблицу измеренных на электронограмме величин диаметров дифракционных колец или пар точечных рефлексов и соответствующие им значения постоянной прибора, графики зависимости d (Д) или В (Д).
4. Таблицу справочных и экспериментально определённых межплоскостных расстояний, их разности, электронограмму образца.
5. Заключение.
Рекомендуемая литература:
· Хирш, П. Электронная микроскопия тонких кристаллов, пер. с англ. / П. Хирш, А. Хови, Р. Николсон, Д. Пэшли, М. Уэлан // М.: Мир. - 1968.
· Утевский, А.М.. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении / А.М. Утевский // М.: Металлургия. - 1973.
· Эндрюс, К. Электронограммы и их интерпретация, пер. с англ. / К. Эндрюс, Д. Дайсон, С. Киоун // М:. Мир. - 1971.
· Киттель, Ч. Введение в физику твёрдого тела, пер. с англ. / Ч. Киттель // М.: Наука. - 1978.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1. ТАБЛИЧНЫЕ МЕЖПЛОСКОСТНЫЕ РАССТОЯНИЯ
Cu
d, Å | h k l |
2,088 | 1 1 1 |
1,808 | 2 0 0 |
1,278 | 2 2 0 |
1,090 | 3 1 1 |
1,0436 | 2 2 2 |
0,9038 | 4 0 0 |
0,8293 | 3 3 1 |
0,8083 | 4 2 0 |
Zn
d, Å | h k l |
2,473 | 0 0 2 |
2,308 | 1 0 0 |
2,091 | 1 0 1 |
1,687 | 1 0 2 |
1,342 | 1 0 3 |
1,332 | 1 1 0 |
1,237 | 0 0 4 |
1,1729 | 1 1 2 |
1,1538 | 2 0 0 |
1,1236 | 2 0 1 |
1,0901 | 1 0 4 |
1,0456 | 2 0 2 |
0,9454 | 2 0 3 |
0,9093 | 1 0 5 |
0,9064 | 1 1 4 |
W
d, Å | h k l |
2,238 | 1 1 0 |
1,582 | 2 0 0 |
1,292 | 2 1 1 |
1,1188 | 2 2 0 |
1,0008 | 3 1 0 |
0,9137 | 2 2 2 |
0,8459 | 3 2 1 |
0,7912 | 4 0 0 |
|
|
Al2O3
d, Å | h k l |
3,479 | 0 1 2 |
2,552 | 1 0 4 |
2,379 | 1 1 0 |
2,165 | 0 0 6 |
2,085 | 1 1 3 |
1,964 | 2 0 2 |
1,740 | 0 2 4 |
1,601 | 1 1 6 |
1,546 | 2 1 1 |
1,514 | 1 2 2 |
1,510 | 0 1 8 |
1,404 | 2 1 4 |
1,374 | 3 0 0 |
1,337 | 1 2 5 |
1,276 | 2 0 8 |
1,239 | 1 0 10 |
1,2343 | 1 1 9 |
1,1898 | 2 2 0 |
TiO2
d, Å | h k l |
3,517 | 0 1 1 |
2,431 | 0 1 3 |
2,379 | 0 0 4 |
1,892 | 2 0 0 |
1,700 | 0 1 5 |
1,666 | 2 1 1 |
1,481 | 0 2 4 |
1,364 | 1 1 6 |
1,338 | 2 2 0 |
1,279 | 0 1 7 |
1,265 | 2 1 5 |
1,1893 | 0 0 8 |
Au
d, Å | h k l |
2,355 | 1 1 1 |
2,039 | 2 0 0 |
1,442 | 2 2 0 |
1,230 | 3 1 1 |
1,1774 | 2 2 2 |
1,0196 | 4 0 0 |
0,9358 | 3 3 1 |
0,9120 | 4 2 0 |
Y2O3
d, Å | h k l |
4,34 | 2 1 1 |
3,06 | 2 2 2 |
2,652 | 4 0 0 |
2,500 | 4 1 1 |
2,372 | 4 2 0 |
2,261 | 3 3 2 |
2,165 | 4 2 2 |
2,080 | 4 3 1 |
1,936 | 5 2 1 |
1,874 | 4 4 0 |
1,818 | 4 3 3 |
1,769 | 6 0 0 |
1,720 | 6 1 1 |
1,677 | 6 2 0 |
1,636 | 5 4 1 |
1,599 | 6 2 2 |
1,563 | 6 3 1 |
1,531 | 4 4 4 |
1,499 | 5 4 3 |
1,470 | 6 4 0 |
1,443 | 7 2 1 |
1,417 | 6 4 2 |
1,346 | 7 3 2 |
1,599 | 6 2 2 |
1,563 | 6 3 1 |
1,531 | 4 4 4 |
1,499 | 5 4 3 |
1,470 | 6 4 0 |
1,443 | 7 2 1 |
1,417 | 6 4 2 |
1,346 | 7 3 2 |
1,325 | 8 0 0 |
1,305 | 7 4 1 |
1,287 | 8 2 0 |
1,267 | 6 5 3 |
1,249 | 8 2 2 |
1,233 | 8 3 1 |
1,216 | 6 6 2 |