Загрузка приборов химическими реагентами

 

Для заполнения прибора жидкими и сухими реагентами используют воронки разного назначения. Жидкие вещества наливают через обычные химические во­ронки. Сыпучие вещества вносят в колбу через широкие воронки (см. рис. 10), соответствующие по диаметру горлу колбы. В этом случае исключается загряз­нение шлифов твердыми веществами.

 

Проверка прибора на герметичность

 

Собранный прибор проверьте на герметичность. Для этого вначале внима­тельно осмотрите прибор, пробки должны плотно прилегать к стеклу, образуя хорошо видимое неразрывное так называемое «кольцо прилегания», а соедини­тельные трубки, растягиваясь, плотно облегать соединяемые детали (рис. 31).

Для определения герметичности реакционной колбы с подсоединенными к

ней промывалками (рис. 28, б) можно слегка подогреть ее ладонью, при этом за счет термического расширения воздуха в колбе должен измениться уровень жидкости в промывалках или даже проскочить несколько пузырьков.

О герметичности реактора (см. рис. 28, г) можно судить по одинаковой ско­рости пробулькивания газа через промывалку на входе и выходе реактора.

Если закрыть выход прибора, подсоединенного к колбе Вюрца с длинной воронкой (рис. 21, а), то в герметичном приборе уровень жидкости в воронке должен подняться.

(Никогда не перекрывайте (даже кратковременно!) выход из колбы Вюрца с установленной в ней капельной воронкой (см. рис. 23, б, в)!)

 

3.6. Приемы нагревания и охлаждения

Нагревание

 

Нагревание пробирок. При нагревании в пробирке небольших количеств ра­створа (рис. 32, а) закрепите ее в держателе или лапке штатива в слегка накло­ненном положении (отверстие пробирки должно быть направлено от себя и от соседей). Осторожно, небольшим пламенем горелки 1 прогрейте всю пробирку 2 (держатель не грейте!), затем доведите до кипения верхний слой жидкости и, опуская пламя, доведите до кипения все содержимое пробирки.

 

Таблица 5

Свечение твердых тел

t, 0C	Свечение		t, 0C	Свечение
500 – 600 600 – 800 800 – 1000	Темно-красное Вишнево-красное Желтое		1000 – 1200 > 1500	Белое Ярко-белое

Нагревание плоскодонной посуды. Нагревания растворов в химическом ста­кане 3 или плоскодонной колбе проводят на электрической плитке или газо­вой горелке 1, на треножнике 5 через асбестовую сетку или стеклокерамическую (керамическую) пластину 4, рассеивающую тепло газовой горелки (рис. 32, б). Треножник 5 и газовую горелку 1 устанавливают на пластину б из теплоизолирующего материала для того, чтобы не перегреть поверхность ра­бочего стола.

Нагревание колб. Для нагревания колб используют электрические колбонагреватели, бани (песчаные, водяные, воздушные) и газовые горелки. В этом случае колбу нагревают через асбестовую сетку или стеклокерамическую плас­тину (см. рис. 29). Асбестовую сетку (стеклокерамическую пластину) устанавли­вают так, чтобы между ней и нагреваемой колбой был небольшой зазор около 1 – 3 мм. В некоторых случаях допускается прямое нагревание пламенем горелки.

Нагревание тиглей. В зависимости от температуры используют различные спо­собы нагревания тиглей. Для прокаливания веществ в тигле 8 без контроля тем­пературы обычно используют газовую горелку 1 (рис. 32, в). Температура тигля при этом обычно не превышает 400 ⁰С. До более высоких температур (до 600 °С) тигель можно нагреть паяльной горелкой. Тигель 8 помещают в фарфоровый треугольник 7, установленный на треножнике 5 или в кольце штатива. О при­мерной температуре тигля можно судить косвенно по его свечению (табл. 5).

Использование тигельных, шахтных и муфельных электрических печей по­зволяет вести нагревание при контролируемой температуре от 100 до 1100 ⁰С.

Нагревание реакционных трубок. Горизонтальные реакционные трубки (рис. 32, г) нагревают с помощью трубчатых электрических печей или газовой горелки. Для разогрева трубки по длине в последнем случае используют насад­ки для горелки «ласточкин хвост» 9. Для повышения температуры в реакцион­ной трубке 11 при нагревании газовой горелкой поверх трубки устанавливают экран 10 из жаростойкого материала, например керамическую пластину или лист асбеста, изогнутый «домиком».

Нагревание вертикальных реакторов. Вертикальные реакторы нагревают в шахтных (тигельных) электрических печах или в химическом стакане с водой.

Упаривание растворов проводят в фарфоровых чашках на водяной (паро­вой) или песчаной банях (см. рис. 13).

 

Охлаждение

 

Для охлаждения реакционного сосуда его погружают в баню (кристалли­затор) или химический стакан с охлаждающей смесью. В качестве охлаждаю­щих смесей используют лед с водой или лед с водой и солью, обычно хлоридом натрия. Присутствие воды в смеси необходимо для более эффективного охлаждения реакционного сосуда, так как воздух является плохим проводни­ком тепла.

Для приготовления охлаждающей смеси льда с водой заверните кусок льда в полотенце или поместите в холщовый мешок и разбейте молотком на мелкие куски. Измельченный лед внесите в кристаллизатор (стакан) и добавьте воды. Вместо льда можно использовать снег.

Охлаждающую смесь льда с хлоридом натрия готовят следующим образом. Разбитый в холщовом мешке молотком лед поместите в большую фарфоровую ступку, дополнительно измельчите пестиком и добавьте мелкокристалличе­скую соль в расчете 35 г на 100 г льда (не взвешивайте, возьмите две полные столовые ложки соли на стакан льда). Воду добавлять не надо, она образуется сама в результате таяния льда при приготовлении смеси. Смесь льда и хлорида натрия позволяет понижать температуру до -21,2 ⁰С. Использовать снег для при­готовления охлаждающих смесей с солью не рекомендуется: он слишком рых­лый.

 

Состав и минимальная температура охлаждающих смесей

Соединение.................................NH₄NO₃ NaNO₃ NaCl СаС1₂∙6Н₂О HNO₃

Количество соли (г)

на 100 г льда.......................................45       59    33      143       50

t_min, °C...............................................-17,3   -18,5 -21,2    -40      -56

 

 

Мытье химической посуды

 

Умение мыть химическую посуду является той частью лабораторной техники, знание которой обязательно для каждого работника лаборатории.

Химическая посуда должна быть совершенно чиста; без выполнения этого условия работать нельзя. Поэтому следует научиться мыть посуду так, чтобы была полная уверенность в ее чистоте.

Для выбора способа мытья посуды в каждом отдельном случае необходимо следующее:

1. Знать свойства загрязняющих посуду веществ.

2. Использовать растворимость загрязнений в воде (холодной или горячей), в растворах щелочей, различных солей или кислот.

З. Использовать свойства окислителей окислять в определенных условиях органические и неорганические загрязнения, разрушать их с образованием легко растворимых соединений.

4. Для мытья могут быть использованы все вещества, обладающие поверхностно-активными свойствами (мыло, синтетические моющие вещества, моющие глины и пр.).

5. Если загрязняющий посуду осадок химически стоек, для удаления его можно применить механическую очистку (при помощи ершей и пр.).

6. Из реактивов для мытья следует применять только дешевые материалы.

7. Нужно всегда помнить о технике безопасности и возможности несчастных случаев при мытье посуды, особенно если работающий незнаком со свойствами загрязнений. Каждый новый работник лаборатории должен быть ознакомлен с правилами техники безопасности.

Удалить загрязнения со стенок посуды можно различными методами: механическими, физическими, химическими, физико-химическими или комбинируя их.