Опыт №1. Методы очистки твердых веществ

Кристаллизационные методы

Очистка дихромата калия

Пользуясь таблицей растворимости, найти величину коэффициента растворимости и рассчитать какое количество дихромата калия необходимо взять, чтобы получить насыщенный раствор при 60 °С, исходя из объема воды 30 мл.

Отвесить на технохимических весах рассчитанное количество растертого в ступке дихромата калия. Высыпать навеску соли в химический стакан, отмерить цилиндром 30 мл воды и перелить в стакан с дихроматом калия Стакан с содержимым поставить на асбестовую сетку и нагреть племенем горелки почти до кипения, помешивая раствор стеклянной палочкой. Почему раствор нагревают почти до кипения и лишь тогда фильтруют?

Для отделения нерастворимых примесей следует профильтровать горячий раствор сквозь складчатый фильтр в другой стакан, пользуясь воронкой для горячего фильтрования. Непрерывно помешивая, охладить фильтрат до комнатной температуры, а затем в бане со льдом до 0 °С.

Почему меняется интенсивность окраски раствора? Выпавшие кристаллы отфильтровать на воронке Бюхнера. Что содержится в маточном растворе?

Исследовать маточный раствор на наличие в нем примеси сульфата
калия. Для этого к 2-3 мл маточного раствора, разбавленного 5-10 мл
дистиллированной воды прибавить 1-2 капли концентрированной хлороводородной кислоты и раствора хлорида бария. Аналогичным образом определить присутствует ли примесь сульфата калия в выделенном твердом дихромате калия. Сравнить полученные результаты. Перенести дихромат калия в предварительно взвешенную фарфоровую чашку и поставить ее на 30-40 мин в сушильный шкаф (100 °С). После охлаждения взвесить на технохимических весах. Произвести вторичную кристаллизацию дихромата калия (для чего?). Рассчитать количество воды, которое нужно взять, чтобы получить насыщенный при 60º С раствор дихромата калия. Необходимо ли применять горячее фильтрование при повторной кристаллизации? Полученные кристаллы поместить на часовое стекло или в фарфоровую чашку и сушить в сушильном шкафу в течение часа при температуре 110 - 120°С чашку с препаратом, поставить для охлаждения в эксикатор (почему?), взвесить с точность до 0,1 г и вновь поместить в сушильный шкаф на полчаса. Высушивание производить до постоянной массы. Определить выход в процентах по отношению к исходной навеске, а также теоретически возможный. Каких потерь нельзя избежать при перекристаллизации?

Очистка хлорида натрия методом высаливания

При перекристаллизации веществ, растворимость которых мало изменяется с изменением температуры, применяют метод высаливания. К растворам таких веществ добавляют вещества, понижающие растворимость.

Выполнение работы. Приготовить насыщенный раствор хлорида натрия. Отвесить на технохимических весах 40 г поваренной соли, растереть ее в ступке и высыпать в стакан. Добавить 100 мл дистиллированной воды, поставить стакан на кольцо штатива на асбестовую сетку. Нагреть раствор до кипения, профильтровать его через складчатый фильтр в чистый стакан. Отмерить с помощью цилиндра 50 мл концентрированной хлороводородной кислота: (плотностью ~ 1,19 г/см). Стакан с теплым насыщенным раствором поваренной соли перенести в вытяжной шкаф и медленно небольшими порциями добавлять в него концентрированную хлороводородную кислоту при непрерывной: перемешивании стеклянной палочкой. После охлаждения  раствора до комнатной температуры отфильтровать выпавшие кристаллы на воронке Бюхнера, перенести их в фарфоровую чашку и высушить в сушильном шкафу при 110º С. Описать проделанную работу отметить понижение растворимости хлорида натрия при добавлении концентрированной хлороводородной кислоты Окажет ли такое же действие пропускание газообразного хлороводорода в насыщенный раствор хлорида натрия?