Техника выполнения гравиметрического анализа

Весы и взвешивание. В зависимости от задачи, стоящей перед аналити­ком, используют весы различных типов. Для приближенного взвешивания масс до 1 кг с точностью 0,1 — 0,01 г применяют технохимические весы. Для аналитичес­ких работ используют аналитические весы с предельной нагрузкой 100 или 200 г и точностью 0,2 мг. Аналитичес­кие весы представляют собой прибор высокой точности, требующий осторожного обращения. Для анали­за взвешивают определенную массу вещества, называемую навеской. навески зави­сит от свойств вещества и методики анализа. Для взвешивания вещество помещают в бюкс – стаканчик с притертой крышкой или на часовое стекло.

  Правила взвешивания на анали­тических весах:

1.К каждым весам дается свой аналитический равновес. 

2.Все взвешивания необходимо проводить на одних и тех же весах и одним и тем же равновесом. 

3. Установленные весы нельзя сдвигать с места. После перестановки вновь установить весы по уровню.

4.Нагрузка на весах изменяется только после арретирования (выключения). 5.Взвешиваемый предмет должен находиться в темпе­ратурном равновесии с весами.

6.Взвешиваемый предмет должен быть сухим и не иметь загрязнений на поверхности.

 7.Во время взвешивания открывают только боковые дверцы весов.

 8.Нельзя нагружать весы выше их предельной нагрузки.

9.Равновес берут только пинцетом. 

10.Равновес помещают в центре чашки. 

11.Твердые вещества взвешивают только на часовом стекле, в пробирке или в стаканчике. Жидкости, ле­тучие и гидростатические вещества — в бюксе с закрытой крышкой.

12.Перед взвешиванием на аналитических весах пред­варительно определяют вес на технических весах с большей нагрузкой. 

13.Взвешивают на аналитических весах только сидя. 

14.Перед взвешиванием устанавливают нулевую точку весов и уровень.

15.Взвешиваемый предмет помешают на левую чашку весов, а гирьки на правую.

16.Гирьки подбирают равномерно, последовательно. 

17.Кольцевой равновес подбирают последовательно (сначала десятые, затем сотые). 18.Записывают в журнал массу взвешиваемого веще­ства, весы выключают.

19.Убирают равновес. 

20.Лимфы ставят на нулевое положение.

21.Проверяют нулевую точку весов.

                                 Основные операции гравиметрического анализа

Растворение. Взятую навеску переносят в химический стакан и растворяют, используя в качестве растворителя воду, кислоту или щелочь. Количество растворителя и условия растворения указаны в методиках анализа. Чтобы ускорить растворение, содержимое стакана подогревают и перемешивают стеклянной палочкой.

Осаждение. Цель — перевести оп­ределяемую часть анализируемого вещества в химическое соединение, удобное для определения весовым способом. Также необ­ходимо чтобы осаждение происходило количественно, т. е. определяемый ион полностью переходил в осадок. Для этого необходимо соблюдать вышеуказанные требования к осадку. Осаждение ведут, прили­вая раствор осадителя в стакан с раствором анализируемо­го вещества при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой. Полноту осаждения определяют после отстаи­вания осадка и образования над ним прозрачного раство­ра. К нему осторожно добавляют несколько капель раство­ра осадителя — отсутствие помутнения указывает на полноту осаждения.

Фильтрование. Цель операции — отделение осадка от раствора, из которого он выпал (маточного раствора). Для фильтрования используют беззольные фильтры — бумаж­ные. Эти фильтры при сгорании образуют так мало золы, что ее массой можно пренебречь. В зависимости от харак­тера осадка используют беззольные фильтры различных марок. Их различают по цвету ленты на упаковке фильт­ра. Самые плотные (т. е. с наименьшим размером пор) — с синей лентой, фильтры средней плотности — с белой лентой, наименее плотные, быстро фильтрующие — с красной лентой. Бумажный фильтр помещают в стеклян­ную воронку. Для этого круглый фильтр складывают пополам по ди­аметру, затем снова пополам и вкладывают в сухую ворон­ку. Затем наполняют фильтр дистиллированной водой и плотно прижимают к воронке. Воронку помещают в коль­цо, укрепленное на штативе. Под воронку помещают ста­кан. Фильтрацию ведут, декантируя жидкость: сливают на фильтр по стеклянной палочке отстоявшуюся жидкость, не взмучивая осадок. Когда почти весь раствор слит, добавля­ют 50—70 мл промывной жидкости, перемешивают осадок, дают ему отстояться и вновь декантируют. Декантацию по­вторяют 2—3 раза и наконец сливают на фильтр жидкость вместе с осадком. Стакан споласкивают 2—3 раза малень­кими порциями промывной жидкости и сливают на фильтр. Затем ополаскивают стеклянную палочку, по которой сливали осадок. При этом недопустима поте­ря частиц осадка — он должен быть перенесен на фильтр количественно. Фильтрацию продолжают до тех пор, пока с носика воронки не перестанут стекать капли жидкости. После этого струей жидкости из промывалки ополаскива­ют верхний край фильтра, смывая осадок в нижнюю часть фильтра. Основное правило фильтрации и промывки: наливать на фильтр новую порцию только после того, как полнос­тью отфильтровалась предыдущая. По окончании делают пробу на полноту протекания промывки, т. е. на отсутствие в жидкости, стекающей с воронки, отмываемого вещества. Например, для проверки на полноту отмывания сульфат- ионов к нескольким каплям жидкости, стекающей с во­ронки, добавляют каплю раствора хлорида бария. Отсут­ствие помутнения указывает на окончание промывки. Далее воронку с осадком накрывают листом фильтрован­ной бумаги, смоченной дистиллированной водой, плотно прижимают бумагу к краям воронки и помещают в су­шильный шкаф. После подсушивания фильтр с осадком количественно переносят в прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель.

Прокаливание осадка. После фильтрации и промывки на фильтре находится чистый осадок. Чтобы узнать его массу, в большинстве случаев фильтр сжигают, а осадок подсушивают и прокаливают. Прокаливание ведут в фар­форовых тиглях. Тигель предварительно прокаливают до постоянной массы в тех же условиях, в которых будет про­каливаться осадок. Фильтр с подсушенным осадком осто­рожно отделяют от воронки, стеклянным шпателем осто­рожно загибают края фильтра, так чтобы осадок оказался внутри фильтра, и переносят в тигель. Тигель с осадком помещают в специальный фарфоровый треугольник, по­ложенный на кольцо штатива, и газовой горелкой нагре­вают тигель таким образом, чтобы фильтр постепенно обуглился.

Тигель с обугленным фильтром и осадком помещают в муфельную печь, отрегулированную на заданную температуру, и прокаливают в течении 2 ч. Затем тигель­ными щипцами вынимают тигель и ставят его в эксикатор, который защищает содержимое тигля от влаги воздуха. В эксикаторе тигель постепенно охлаждается до комнатной температуры. Его взвешивают, затем снова ста­вят в муфель, прокаливают еще 20—30 мин, охлаждают и взвешивают; если масса при двух последовательных взве­шиваниях различается не более чем на 0,0002 г, прокали­вание закончено. Осадок прокален до постоянной массы.