Цель работы: Определить содержание ионов цинка в исследуемом растворе методом амперометрического титрования».
В качестве титранта при амперометрическом титровании ионов цинка используется гексацианоферрат (II) калия (K4[Fe(CN)6]), который образует с цинком малорастворимое соединение K2Zn3[Fe(CN)6]2 и в нейтральной среде количественно осаждает ионы цинка. Реакция титрования:
2ZnSO4 + K4[Fe(CN)6] = Zn2[Fe(CN)6] + 2K2SO4
fэкв (ZnSO4) = 1/2
Для установления конечной точки титрования используется амперометрическая индикация. Титрование проводят на фоне Na2SO4 по току окисления [Fe(CN)6]4- на графитовом аноде. На микроэлектроде протекает процесс окисления железа (II) до железа (III). Индикаторная реакция, протекающая на микроаноде:
[Fe(CN)6]4- - 1 e = [Fe(CN)6]3-
Основным условием амперометрического титрования является выбор потенциала, при котором измеряется диффузионный ток. Для этого предварительно снимают вольтамперные кривые титранта и фона и выбирают потенциал рабочего электрода (Eэ), соответствующий предельному диффузионному току титранта. Вольтамперные кривые представлены на рисунке 1.
|
|
При выбранном потенциале анода проводят амперометрическое титрование аликвотной части цинка, фиксируя зависимость показаний гальванометра (Iа) от объема прибавленного титранта (Iа = f (V (K4[Fe(CN)6]). Вид кривой амперометрического титрования ионов цинка раствором K4[Fe(CN)6] представлен на рисунке 2
.
Рисунок 1. Вольтамперные кривые титранта (1) и фона (2)
Рост тока после достижения конечной точки титрования обусловлен увеличением в растворе полярографически активного компонента (титранта) K4[Fe(CN)6].
Рисунок 2.Кривая амперометрического титрования ионов цинка раствором K4[Fe(CN)6]
Реагенты и аппаратура.
Раствор гексацианоферрата(II) калия с концентрацией с (1/1 K4[Fe(CN)6]) =.
Раствор сульфата натрия, 0,1 М раствор.
Амперометрическая установка для титрования.
Ячейка с графитовым индикаторным и хлоридсеребряным электродом сравнения.
Мерная колба вместимостью V(колбы) =
Пипетка вместимостью V(пипетки) =
Анализируемый раствор, содержащий ионы Zn2+
Методика. Аликвотную часть анализируемого раствора (V(пипетки)) переносят в мерную колбу объемом (V(колбы)), доводят раствор до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В полярографическую ячейку переносят аликвотную часть полученного раствора (V(пипетки)) и добавляют 20 мл раствора фонового электролита. На полярографе задают потенциал (Eэ), выбранный на основе анализа полярограммы фона и титранта (см. рис.1). Перемешивают раствор и проводят титрование, прибавляя титрант (K4[Fe(CN)6]) с концентрацией с (1/1 K4[Fe(CN)6]) порциями по 0,1 или 0,2 мл. По результатам титрования строят кривую титрования и рассчитывают объем титранта, пошедший на достижение конечной точки титрования (V(КТТ)).
|
|
Содержание ионов цинка в растворе рассчитывают по формуле:
Задание.
1) Кратко законспектировать теоретические основы метода и зарисовать вольтамперную установку [1].
2) Записать уравнения реакций, на которых основано амперометрическое титрование ионов цинка раствором K4[Fe(CN)6].
3) Зарисовать вольтамперные кривые фона и титранта и обосновать выбор потенциала рабочего электрода, при котором проводят титрование.
4) Оформить раздел “Реагенты и аппаратура”.
5) Записать методику определения ионов цинка.
6) На миллилиметровой бумаге построить кривую титрования, используя таблицу данных в соответствии со своим вариантом задания.
7) Рассчитать объем титранта в конечной точке титрования по пересечению линейных участков кривой титрования, используя данные таблицы титрования, приведенной в варианте задания. (Смотри разделы “Математическая обработка результатов” и “Пример расчетной части лабораторной работы “Определение содержания ионов цинка методом амперометрического титрования”.
8) Рассчитать содержание ионов цинка в исследуемом растворе.