Оборудование, инструмент, материалы

Лабораторная работа № 1

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОЙСТВ ПОРОШКОВЫХ МАТЕРИАЛОВ

 

Цель работы: изучить методики и освоить практические навыки определения основных свойств порошковых и гранулированных материалов.

 

Общие сведениЯ

 

Порошковые материалы (порошки) – это материалы, состоящие из множества индивидуальных твердых частиц, размер которых не превышает несколько сотен микрометров, занимающие определенный объем и имеющие определенную плотность упаковки частиц.

В зависимости от дисперсности порошок одного и того же химического состава может иметь различные свойства в статических и динамических условиях. Это определяется формой частиц, способом их взаимной упаковки, прочностью связей между отдельными частицами.

Методы анализа дисперсного состава порошков. Практически все известные промышленные порошки представляют собой полидисперсные системы, состоящие из частиц различной крупности. В зависимости от диапазона крупности частиц существуют различные способы классификации порошков. Наиболее распространенной является следующая классификация порошков по степени их дисперсности: 1) ультратонкие порошки (размер частиц менее 0,5 мкм); 2) весьма тонкие порошки (0,5 - 10 мкм); 3) тонкие порошки (10 - 40 мкм); 4) порошки средней крупности (40 - 150 мкм); 5) крупные порошки (150 - 500 мкм). Для плазменного и газопламенного напыления покрытий используют в основном порошки средней крупности. При детонационно-газовых методах напыления дисперсность порошков может изменяться в достаточно широких пределах – от 1 до 100 мкм (весьма тонкие порошки, тонкие порошки, порошки средней крупности).

Гранулометрический состав порошков принято характеризовать отношением содержания частиц определенного диапазона размеров (фракции) к общему количеству частиц в порошке, выраженным в процентах или массовых единицах. Для определения гранулометрического состава порошков используют кондуктометрический и электроимпульсный методы, рентгеноструктурный анализ, электронную и оптическую микроскопию, ситовый анализ, седиментацию. Диапазоны определения дисперсного состава порошков различными методами представлены на рис. 1.1.

Выбор того или иного метода определения дисперсного состава порошков обусловлен, с одной стороны, его эффективностью для разделения порошков на фракции, а с другой стороны – задачами проводимого анализа. По принципу подхода к решению задачи определения дисперсного состава порошков все методы гранулометрии можно разделить на две группы: интегральные и дифференциальные. При применении интегральных методов представление о дисперсном составе порошкового материала получают по величине размерной характеристики некоторой совокупной части частиц (фракции), а при использовании дифференциальных методов – по результатам исследования каждой частицы в отдельности. К интегральным методам гранулометрии относятся ситовый анализ и седиментация, к дифференциальным методам – кондуктометрический, микроскопический, электроимпульсный и рентгеноструктурный анализ.

 

 

Рис. 1.1. Диапазоны определения дисперсного состава

порошков различными методами

 

Гранулометрический состав порошков можно представить интегральными и дифференциальными функциями распределения частиц по размерам. При построении интегральных функций распределения массовое содержание каждой последующей фракции прибавляют к массовому содержанию предыдущих фракций. Если при этом двигаться в направлении возрастания размера частиц фракций, получим интегральную кривую по минусу R(x), которая позволяет определить массовую долю всех частиц, размер которых меньше величины x. Если, напротив, начать с самой крупной фракции и двигаться в сторону меньших фракций, получим интегральную кривую по плюсу D(x), которая позволяет определить массовую долю всех частиц, размер которых больше величины x (рис. 1.2, а). По определению D(x) + R(x) = 100 %. Они пересекаются в точке D(x) = R(x) = 50 % (точка А на рис. 1.2, а), которая называется медианой распределения.

Экспериментально определенный фракционный состав порошков представляет собой набор дискретных величин. Для построения на основе имеющихся экспериментальных данных интегральных функций распределения частиц по размерам используют специальные аппроксимирующие функции (логарифмические, показательные, степенные и пр.).

Дифференциальную функцию распределения частиц по размерам изображают в виде гистограммы (рис. 1.2, б). Высота каждого прямоугольника гистограммы представляет собой массовое содержание фракции, а основание прямоугольника – интервал изменения размеров частиц в пределах фракции (рис. 1.2, б).

 

 

Рис. 1.2. Схема построения интегральной (а) и дифференциальной (б) функций распределения частиц по размерам: D(x) – интегральная кривая по плюсу;

R(x) – интегральная кривая по минусу; А – медиана распределения

 

Ситовый анализ порошков заключается в просеивании проб исследуемого материала через набор сит и определении процентного остатка на каждом из сит. Методика ситового анализа регламентирована ГОСТ 18318-93.

Для определения гранулометрического состава порошков используется стандартный прибор, который имеет 10 сит, размещенных одно над другим в порядке уменьшения размеров ячеек: 2500; 1600; 1000; 630; 400; 315; 200; 160; 100; 63; 50 мкм. Под самое нижнее сито с размером ячеек 50 мкм ставится металлический поддон. На верхнее сито насыпают 150 - 200г предварительно высушенного порошка. Сушку порошка осуществляют в печи при температуре 393 - 423К в течение 15 - 20 мин., после чего порошок охлаждают с печью до комнатной температуры – 293 - 300К. Длительность рассева составляет 5 - 10 мин. Собранные после рассева фракции взвешиваются на аналитических весах с точностью до 0,01г. Гранулометрический состав исследуемой пробы порошка определяется из соотношения:

 

                                                              (1.1)

 

где Х_i – содержание i - той фракции порошка, мас. %;

m _i – масса i - той фракции;

М – масса навески порошка.

Результаты расчетов по формуле (1.1) представляются графически в виде гистограммы, по оси абцисс которой откладываются размеры ячеек в ситах (мкм), а по оси ординат – остаток порошка на каждом из сит (мас. %) (рис. 1.2, б). Далее, используя соотношения математической статистики, определяют средний размер частиц порошка (d_cp) и величину среднеквадратичного отклонения (s) средних размеров частиц в каждой фракции порошка от величины d_cp:

 

,                                      (1.2)

 

где d_i – средний размер частиц в i - той фракции порошка.

По величинам d_cp и s определяют степень полидисперсности порошка:

 

                                                                     (1.3)

 

Микроскопический анализ порошков. Основными недостатками ситового анализа порошков являются сильная зависимость его точности от формы частиц и невозможность разделить на фракции частицы размером менее 40 мкм. Сетка на ситах в процессе эксплуатации деформируется и растягивается, что вносит дополнительную погрешность в получаемые результаты. В определенной мере указанные недостатки ситового анализа удается преодолеть при микроскопическом методе определения гранулометрического состава порошков, который позволяет исследовать морфологические характеристики и определять размеры отдельных частиц. Объектами исследований являются пробы порошков массой 0,5 - 1,0г. Проба, взятая из порошка, равномерно рассыпается по поверхности стеклянной пластинки и исследуется под измерительным микроскопом при увеличении 50 - 500. Размер частиц определяется по шкале измерительной сетки, нанесенной на окуляре микроскопа. Обычно измерительные микроскопы комплектуются несколькими окулярами с различной ценой деления шкалы измерительной сетки. На одной пробе порошка измеряют размеры нескольких сот частиц. По результатам измерений определяют минимальный и максимальный размеры частиц. Весь диапазон размеров частиц разбивают на интервалы (фракции) таким образом, как это, например, сделано в табл. 1.2. Затем определяют количество частиц в каждой фракции.

Количественное распределение частиц по размерам определяют из выражения:

 

                                                               (1.4)

 

где Х_i – количественное содержание i - той фракции порошка, %;

n_i – количество частиц i - той фракции;

N – общее количество измеренных частиц.

Массовое распределение частиц по размерам (q_i) вычисляют следующим образом:

 

,                                                      (1.5)

 

где k – количество фракций;

r_ср(i) – средний радиус частиц в рассматриваемой фракции.

Погрешность количественного S_pi и массового S_qi распределения частиц по размерам при микроскопическом анализе и фиксированном увеличении рассчитывается по следующим формулам:

 

; ,                                (1.6)

 

где P_i – количественная доля частиц i-го класса;

q_i – массовая доля частиц i-го класса;

n_i – количество измеренных частиц i-го класса.

Расчеты по зависимостям (1.6) показывают, что для достижения погрешности измерения количественного и массового распределения частиц по размерам на уровне 1 - 2 % необходимо произвести 600 - 620 измерений на одной пробе порошка.

Результаты измерений представляются графически в виде гистограммы количественного и массового распределения частиц по размерам.

Определение текучести порошков. Текучесть характеризует способность порошка ссыпаться под действием силы тяжести и сил сцепления между частицами в порошке. В соответствии с ДСТУ 3795-98 текучесть количественно оценивается по времени (с) истечения навески порошка массой 50г через коническую воронку с углом раствора 60° и калиброванным выходным отверстием диаметром 2,5 мм. Наиболее распространенная схема определения текучести порошков была предложена Холлом. Ее схема представлена на рис. 1.3. Коническая емкость 1, в которую засыпается порошок, устанавливается на стойке 2. На расстоянии 50 - 100 мм от выходного отверстия воронки помещается приемная емкость 3, куда стекает порошок. До момента начала испытаний калиброванное отверстие воронки с порошком закрыто заслонкой 4. В момент начала испытаний заслонка открывается, и по секундомеру определяется время истечения навески порошка через воронку.

Определение насыпной плотности порошков. Насыпную плотность порошковых материалов принято характеризовать величиной массы порошка, приходящейся на единицу объема при свободной его засыпке. С физической точки зрения насыпная плотность определяется следующими факторами: действительной плотностью материала частиц, плотностью упаковки частиц порошка в данном объеме и состоянием поверхности частиц. Насыпная плотность зависит и от формы частиц, и от фракционного состава порошка. При прочих равных условиях сферические и равноосные частицы, заполняя определенную форму, располагаются в ней более плотно, чем частицы осколочного или дендритного типа. Преобладание в порошке крупных частиц вызывает образование более крупных воздушных промежутков между ними. С другой стороны, если размер частиц достаточно мал (тонкие и ультратонкие порошки), силы сцепления между ними становятся соизмеримыми с силой гравитационного притяжения частиц. Такие частицы образуют прочные конгломератные структуры в виде беспорядочных сеток; это препятствует равномерному распределению частиц в объеме формы и их плотной упаковке.

Существующим стандартом для определения насыпной плотности порошковых материалов предусмотрено использование приборов двух конструкций – микроприбора упрощенной конструкции по ГОСТ 19440 - 95 (рис. 1.3) и волюмометра (рис. 1.4).

 

 

Рис. 1.3. Схема определения текучести порошков:

1 – коническая воронка; 2 – стойка;

3 – емкость для порошка; 4 – заслонка

 

Рис. 1.4. Схема определения насыпной плотности порошков:

1 – коническая воронка; 2 – кожух с наклонными перегородками;

3 – емкость для порошка; 4 – штатив

 

Волюмометр представляет собой кожух прямоугольной формы с наклонными перегородками 2, по которым после засыпки через верхнюю воронку 1 порошок стекает вниз в форму 3 с точно фиксированным объемом – 2,5 см³. После ссыпания порошка в форму избыток его снимается стеклянной пластинкой или шпателем, и проба взвешивается на лабораторных весах. Величина насыпной плотности порошка определяется из выражения:

 

                                             (1.7)

 

где М₁ – масса формы с порошком;

М₂ – масса пустой формы;

V – объем засыпки (2,5 см³).

 

Оборудование, инструмент, материалы

 

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим изменение температуры в пределах 293 - 473К; комплект вибросит (мод. 029); микроскоп измерительный МБС-9; лабораторный прибор для определения текучести порошков с конической воронкой согласно ДСТУ 3795-98; секундомер; весы измерительные с погрешностью измерения массы ± 0,01г; емкость для порошков объемом 2,5 см³; стеклянная пластинка.