2020-05-21
904
Для вычисления массовой доли определяемого вещества используют формулы:
Tраб/опр · Vраб · Kраб
w = ------------------------------- х 100 %
m опр
С1/Z раб ·М1/z опр
Титр соответствия - Траб/опр = ---------------------
1000
При вычислении массовой доли важна правильная запись «Дано». В индексах показателей указывают наименование веществ (растворов) и их концентрацию, знаком ~ обозначают практическую концентрацию, а отсутствие этого знака – концентрацию теоретическую (заданную, точную).
Следует учитывать, что при анализе растворов с высокой концентрацией (массовой долей) на их титрование будут расходоваться очень большие объемы рабочих растворов. Поэтому с целью уменьшения затрат рабочих растворов, из растворов таких исследуемых веществ, предварительно готовят разведения. При этом точно взятую навеску исследуемого вещества растворяют в мерной колбе и уже оттуда, с помощью мерной пипетки, приготовленный раствор берут на анализ. Этот процесс необходимо учесть при расчете массы навески фактической.
|
|
|
При этом объем мерной колбы (разведения) указывают в дано как Vк, а объем навески для анализа (взятой пипеткой) - соответственно как Vп(али). Делают перерасчет навески фактической, составляя и решая пропорцию.
Раствор (вещество), у которого концентрация (массовая доля) неизвестна (ее необходимо найти), считается раствором исследуемым (анализируемым); а тот, у которого известен поправочный коэффициент – рабочим раствором (титрантом). Исходя из того, какие рабочие растворы используются – дают название метода анализа. Из методики проведения анализа – указывают способ титрования.
Обязательно записывают уравнения реакций, лежащих в основе анализа. Это также необходимо для правильного расчета молярной массы эквивалента определяемого вещества. Во избежание ошибок, на первое место записывают анализируемое вещество, а за ним – рабочий раствор. Затем рассчитывают молярную массу эквивалента определяемого вещества, вычисляют титр соответствия, массовую долю.
Определить массовую долю химически чистой хлороводородной кислоты в фарм.препарате, если для приготовления 200 мл разведения взяли 2 мл хлороводородной кислоты с ρ = 1,123 г/мл, а на титрование 10 мл полученного раствора было затрачено 7,5 мл раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 1,0262. Мм НСl = 36,46 г/моль.
|
|
|
| Дано: | Решение: |
| Vнав (НС1). = 2 мл Vк. (НС1) = 200 мл Vп. (НС1) = 10 мл V ~ 0,1 моль/л(NаОН) = 7,5 мл Kп ~0,1моль/л (NаОН) = 1,0262 М.м.. (НС1) = 36,46 г/моль ρ. (НС1) = 1,123 г/мл | Анализ данных: НС1 – это исследуемый (анализируемый) раствор, так как не известна его концентрация NаОН – это рабочий раствор, так как известен его поправочный коэффициент
Метод количественного определения – метод алкалиметрии, вариант нейтрализации (так как рабочий раствор – щелочь, а в основе метода лежит реакция нейтрализации) Способ прямого титрования (так как. вещества взаимодействуют друг с другом напрямую). |
| Найти: ω. (НС1) =? |
Записываем уравнение реакции:
HCl + NаОН = NaCl + H2O
Для кислоты fэ =1/ n(H+), где n- число отданных в ходе реакции ионов водорода.
f экв.(HCl) = 1
Mэкв. (HCl)= Mm (HCl) • f экв.(HCl) = Mm (HCl)
Mэкв. (HCl)= Mm (HCl) = 36,46 г/моль
Массовую долю исследуемого вещества находим по формуле:
Т т. раб./ опр • V ~ раб. • К п раб • 100%
ω опр. =
m н.ф.опр.
В нашем случае это:
Т 0,1 моль/л NаОН /НС1 • V ~ 0,1 моль/л NаОН • К п ~ 0,1 моль/л NаОН • 100%
ω (НС1).=
m н.ф. (НС1)
По условию задачи нам не известны навеска фактическая и титр соответствия. Находим эти показатели отдельными действиями.
1) Найдем массу навески фактической.
Во-первых – из условия задачи мы видим, что нам не дано ни одной массы, но зато мы знаем объем раствора и его плотность, следовательно, из формулы ρ=m/V мы можем выразить массу навески хлороводородной кислоты, взятой для приготовления разведения:
m =V • ρ, то есть в нашем случае:
m нав. ( HCl) = V нав. ( HCl) • ρ нав. ( HCl) = 2 мл • 1,123 г/мл = 2,2460 г
Во-вторых – из условия задачи мы также видим, что в данном случае готовится разведение, и на титрование оно берется не все, а только его часть. Следовательно, масса навески фактической с массой навески не совпадает, (она будет меньше), и это необходимо учесть в расчетах. Поэтому следующим действием мы составляем пропорцию:
m нав.. ( HCl) - Vк . ( HCl) следовательно, 2,2460 г – 200 мл
m н.ф.. ( HCl) - Vп . ( HCl) m н.ф.. ( HCl) – 10 мл
А затем, решая пропорцию, находим массу навески фактической хлороводородной кислоты:
2,2460 г • 10 мл
m н.ф.. ( HCl) = = 0,1123 г
200 мл
2) Найдем титр точный рабочего раствора по определяемому веществу (титр соответствия), т.е. титр гидроксида антрия по хлороводороду:
Сэкв. т. раб. • Mэкв. опр.
Т т. раб./ опр. =
1000
Следовательно:
Сэкв.т. NаОН • Mэкв. HCl 0,1 моль/л • 36,46 г/моль
Т 0,1 моль/л NаОН/ HCl. = = =
1000 1000
= 0,003646 г/мл
Не забываем обосновать рассчитанный показатель: это титр соответствия и он обозначает взаимодействие!!! 1 мл рабочего раствора с граммами определяемого вещества, то есть в нашем случае получается следующее:
Титр показывает, что 1 мл раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л взаимодействует с 0,003646 г химически чистого хлороволорода.
3) Подставляем найденные значения в формулу и рассчитываем массовую долю хлороводородной кислоты в растворе:
|
|
|
Т 0,1 моль/л NаОН /НС1 • V ~ 0,1 моль/л NаОН • К п ~ 0,1 моль/л NаОН • 100%
ω (НС1)=
m н.ф. (НС1)
0,003646 г/мл • 7,5 мл • 1,0262 • 100%
ω( HCl) = = 24,98 792431%
0,1123 г
округляем и получаем 24,99%
Не забываем обосновать рассчитанный показатель, то есть указать, что в данном случае показывает массовая доля. Помним, что это – содержание химически чистого вещества в 100 г вещества (раствора). В нашем случае:
Массовая доля показывает, что в 100 г раствора хлороводородной кислоты содержится 24,99 г х.ч. хлороводорода.
Ответ: ω (НС1) = 24,99%
