Рабочий раствор и индикатор метода

     Титрант метода – это раствор KMnO4 с С1/z 0,1 моль/л, 0,05моль/л, 0,02 моль/л. KMnO₄   в воде окисляет органические вещества, которые содержатся в воде очищенной. На устойчивость раствора влияет свет. Все эти факторы изменяют концентрацию раствора KMnO_4. Поэтому нельзя приготовить первичный стандартный раствор. Сначала готовят раствор KMnO₄ с концентрацией  ~ равной требуемой. Приготовленный раствор оставляют на несколько дней до полного осаждения MnO2, раствор осторожно сливают.

     Хранят в хорошо укупоренной таре темного стекла в защищенном от света месте.        

В качестве исходных веществ для установки точной концентрации рабочего раствора KMnO₄ применяют (Н2С2О4*2Н2О) или Na2C2O4 (оксалат Na).

 В сильно кислой среде KMnO₄ восстанавливается щавелевой кислотой:

2KMnO₄ + 5H₂C₂O₄ +   3H₂SO₄ →2MnSO₄ + K₂SO₄ + 10 CO₂ +8H₂O

MnO₄^- +8 H⁺+5e → Mn⁺² + 4H₂O H⁺  2

H₂C₂O₄  -2e → 2CO₂ +2H⁺                                   5

      В начальный момент реакция протекает медленно и первые капли KMnO4 добавляют медленно, последующие капли KMnO₄ обесцвечиваются быстрее и капают быстрее, т. к ионы Mn⁺² являются катализатором реакции.

 Чтобы ускорить реакцию, реакционную смесь в колбе для титрования нагревают до 70-80 С.

Конец титрования наступает тогда, когда капля раствора KMnO₄ окрасит анализируемый раствор в розовый цвет, не исчезающий в течении 30 секунд.

Использование метода в анализе лекарственных средств.

     Методом перманганатометрии анализируют многие ЛС.

Прямым титрованием анализируют восстановители: растворы Н2О2, Fe²⁺, нитрит натрия,др.

     Обратное титрование используют редко, определяют окислители (К₂Сr₂О₇). К окислителю добавляют точно измеренный объем рабочего раствора (первого титранта) восстановителя в избытке. Остаток первого титранта оттитровывают KMnO₄.

К₂Сr₂О₇ + FeSO₄ + H₂SO₄ → Cr₂(SO₄)₃ + Fe₂(SO₄)₃ + K₂SO₄ + H₂O

10FeSO₄+ 2 KM n O₄ +3 H₂SO₄ →2 MnSO₄ +K₂SO₄ + 5 Fe₂(SO₄)₃ +3H ₂O                      

     Метод используют для определения веществ, не проявляющих окислительные или восстановительные свойств (например, для определения ионов Са²⁺ в крови). К анализируемому раствору Са²⁺ прибавляют избыточный раствор Н2С2О₄. Выпавший осадок отделяют и выбрасывают, а остаток непрореагировавшей щавелевой кислоты оттитровывают рабочим раствором KMnO₄.