Хроматографирование.
При пропускании анализируемого раствора через колонку с твердым измельченным сорбентом (ионитом) происходит адсорбция или ионный обмен, приводящие к концентрированию распределенного вещества на поверхности сорбента и его отделению от других веществ, не сорбируемых в данных условиях. Обменная емкость ионитов обычно 1 —10 мг-экв/г, т. е. она более чем достаточна для поглощения небольших количеств определяемых ионов, находящихся в очень малых концентрациях в природных водах. При последующем пропускании через колонку по возможности небольшого объема соответствующего растворителя происходит десорбция поглощенного вещества, получается концентрат.
Путем подбора растворителя иногда удается десорбировать только определяемые ионы и таким путем отделить их от некоторых других сорбированных веществ. Сочетание адсорбции с последующей десорбцией приводит к получению небольшого объема концентрата, который подвергают дальнейшему анализу. Если объем исходного раствора большой (до 10 л), а объем концентрата по возможности мал (1 —10 мл ), то таким способом получают раствор с концентрацией определяемого вещества в 103— 104 раза большей, чем в исходной пробе анализируемой природной воды.
|
|
Важной особенностью работы с очень малыми концентрациями оказывается более быстрое вымывание ионов малых концентраций соответствующим растворителем по сравнению с большими концентрациями других ионов. Следует принять во внимание, что большие количества основных (главных) компонентов исследуемого объекта подавляют (уменьшают) адсорбцию анализируемого вещества, имеющего малую концентрацию.
Некоторые примеры хроматографического концентрирования.
Концентрирование цезия. Через колонку с катионитом КБ-УП2 в Na-форме пропускают 1 л раствора, содержащего 10~5 г Cs+(pH6,1). Колонку затем промывают 2—4 мл 1—3 н. раствора соляной или азотной кислоты. Таким способом получают концентрат, в котором содержание цезия в 250—500 раз выше, чем в исходном растворе.
Концентрирование стронция. Через колонку с катионитом КБ-УП2 в Na-форме пропускают 1 л раствора, содержащего 10~5 г Sr2+, после чего колонку промывают 3—5 мл 3 н. раствора кислоты.В полученном концентрате достигается повышение концентрации Sr в 200—300 раз. Концентрирование стронция возможно и при одновременном присутствии больших количеств хлоридов натрия или кальция.
Через колонку с размельченным ацетатом целлюлозы, пропитанным 0,05%-ным раствором дитизона в четыреххлористом углероде и затем высушенным, пропускают
10 ланализируемой воды при рН около 7 со скоростью 2 л/ч. При последующем промывании колонки 50 мл1 н. раствора соляной кислоты в раствор переходят соли марганца, цинка, кадмия и свинца, при промывании колонки затем 50 млконцентрированного раствора аммиака растворяются соли кобальта и меди. Элюаты выпаривают до 1 мли в этих концентрациях определяют указанные катионы полярографическим методом.
|
|
Хроматография не только метод концентрирования, но главным образом и удобный способ разделения ионов даже с близкими свойствами. Ниже приведены некоторые данные о хроматографическом разделении.
Некоторые примеры хроматографического разделения.