По условию образования и роста кристаллов кристаллизаторы подразделяют на следующие основные типы:
1) поверхностные, в которых образование и рост кристаллов происходят на охлаждаемой поверхности;
2) объемные, в которых образование и рост кристаллов происходят во всем объеме аппарата;
3) смешанного типа, в которых образование и рост кристаллов происходят на охлаждаемой поверхности и в объеме аппарата.
Объемные кристаллизаторы, в свою очередь, разделяют на прямоточные (в этих аппаратах раствор и кристаллы движутся прямотоком), емкостные (в этих аппаратах с помощью мешалок происходит полное перемешивание кристаллизующейся системы) и циркуляционные (по гидродинамическому режиму они занимают промежуточное положение между прямоточными и емкостными). Циркуляционные кристаллизаторы вследствие достаточно большой их удельной производительности и высокого качества получаемых в них кристаллов находят широкое распространение в технике.
По типу создания условий пересыщения кристаллизаторы можно подразделить на три группы:
1) изогидрические;
2) вакуумные;
3) испарительные.
Поверхностные кристаллизаторы. На рис. 1 представлена схема устройства изогидрического поверхностного вальцового кристаллизатора, который обычно используется для кристаллизации солей с существенно снижающейся растворимостью при понижении температуры.
Рис. 1. Схема устройства вальцового кристаллизатора:
1- барабан; 2 – корыто; 3 – нож для съема кристаллов; 4 - валы;5 - паровая рубашка.
Аппарат представляет собой горизонтальный вращающийся барабан с водяной рубашкой, погруженный в корыто 2 с кристаллизуемым раствором. Во избежание преждевременной кристаллизации корыто снабжено паровой рубашкой 5 для нагревания раствора. За один оборот барабана (со скоростью порядка 0,1 — 1 м/с) на его поверхности образуется слой кристаллов, который снимается с барабана ножом 3.
Вальцовые кристаллизаторы чаще всего применяют для кристаллизации расплавов или из растворов с небольшим содержанием маточного раствора. К недостаткам кристаллизаторов этого типа следует отнести мелкокристалличность получаемого продукта; при этом в кристаллы обычно переходят все содержащиеся в исходном расплаве примеси.
Объемные кристаллизаторы. Этот тип кристаллизаторов получил наибольшее распространение в промышленности. Наиболее простым объемным кристаллизатором периодического действия является аппарат с рубашкой и мешалкой или змеевиком.
Кристаллизатор с мешалкой (рис. 2) состоит из сосуда 1, в котором вращается мешалка 2. Охлаждающий агент (вода или рассол) движется по змеевику 3. Благодаря вращению мешалки выпадающие кристаллы не осаждаются на дне, а остаются в растворе во взвешенном состоянии. Такие кристаллизаторы работают периодически или непрерывно. При периодической работе аппарат заполняют раствором; по окончании кристаллизации производят разгрузку аппарата через патрубок в днище, имеющий клапан (на рисунке не показан). При непрерывной работе соединяют последовательно несколько аппаратов, причем раствор перетекает из одного кристаллизатора в другой; при этом вывод раствора производится через боковой патрубок. Эти кристаллизаторы отличаются простотой устройства и имеют широкое распространение.
Рис. 2. Кристаллизатор емкостного типа со змеевиком и лопастной мешалкой: 1 - корпус; 2 - вал мешалки; 3 – змеевик
Кристаллизаторы такого типа изготовляют иногда срубашками (вместо змеевиков) (рис. 3); чтобы устранить выпадение кристаллов на стенках аппарата (что привело бы к ухудшению теплопередачи), лопасти мешалки снабжают скебками или металлическими щетками. Для увеличения времени пребывания раствора эти аппараты часто соединяют последовательно – каскадом
Рис. 3. Объемный кристаллизатор периодического действия с мешалкой: 1 - корпус; 2 - охлаждающая рубашка; 3 - мешалка
Широкое распространение в промышленности получили разнообразные по конструкции объемные кристаллизаторы с псевдоожиженным слоем кристаллов. Интенсивное перемешивание при псевдоожижении увеличивает массоперенос, что приводит к ускорению роста кристаллов. Степень пересыщения раствора при этом достаточно быстро снижается. Если температуры и гидродинамические условия одинаковы, то в этом случае с уменьшением степени пересыщения раствора скорость роста кристаллов увеличивается быстрее, чем скорость образования зародышей. Поэтому метод псевдоожижения применяют для кристаллизации относительно слабо пересыщенных растворов вблизи границы метастабильной области. При этом необходимо регулировать степень пересыщения, температуру, время пребывания кристаллов в аппарате. Более крупные кристаллы быстрее осаждаются на дно, а кристаллы меньших размеров продолжают расти в псевдоожиженном слое. Тем самым в кристаллизаторах с псевдоожиженным слоем кристаллов возможно регулирование их размеров. Кристаллизацию в псевдоожиженном слое можно проводить
изогидрически или с удалением части растворителя испарением
(изотермически). На рис. 4 показана схема устройства изогидрического кристаллизатора непрерывного действия с псевдоожиженным слоем кристаллов. Исходный горячий раствор поступает во всасывающую циркуляционную трубу 6, где смешивается с маточным раствором, который циркулирует по замкнутому контуру. В холодильнике 4 раствор, охлаждаясь, становится пересыщенным. При поступлении раствора в корпус 1 происходят выпадение кристаллов, их рост в слое, псевдоожиженном движущимся снизу вверх раствором. Вследствие выпадения кристаллов пересыщение раствора снижается. Суспензию, включающую достаточно крупные кристаллы, непрерывно выводят из нижней части аппарата, а периодически из отстойника 3.
Рис. 4. Изогидрический кристаллизатор с псевдоожиженным слоем кристаллов: 1 - корпус; 2 - центральная труба; 3 - отстойник; 4 - холодильник; 5 - насосы; 6 - циркуляционная труба
Поверхностно-объемные кристаллизаторы. К этому типу аппаратов можно отнести барабанные кристаллизаторы с воздушным охлаждением (рис. 5)
Рис. 5. Барабанный кристаллизатор с воздушным испарительным охлаждением: 1 - вращающийся барабан; 2 - привод; 3 - бандажи
Корпус кристаллизатора представляет собой слегка наклонный, вращающийся от привода 2 барабан 1 с бандажами 3. Горячий раствор поступает в верхний конец барабана, непрерывно перемешивается и охлаждается воздухом, движущимся противотоком по отношению к движению раствора. Образующиеся на внутренней поверхности кристаллы (инкрустация) не влияют на производительность кристаллизатора, поскольку охлаждение раствора осуществляется при непосредственном его контакте с воздухом. Для устранения инкрустации внутри барабана во всю его длину монтируют подвижные цепи, которые при вращении барабана сбивают инкрустацию, а образующиеся при этом кристаллы смешиваются с основной их массой в барабане.