Из подготовленной средней пробы берут точную навеску для анализа на аналитических весах. Примерную навеску для анализа рассчитывают заранее, исходя из ориентировочного содержания определяемого компонента в пробе и характера количественных измерений.
Разложение (вскрытие) пробы, растворение. При проведении этой операции все определяемые компоненты пробы необходимо перевести в растворенное состояние и не допустить их потерь.
Для растворения навески чаще всего применяют минеральные кислоты «царскую водку» (смесь концентрированных кислот и окислителей или восстановителей). При разложении силикатов, различных горных пород, огнеупоров обработки растворителем бывает недостаточно. В этих случаях используют сплавление с различными плавнями, в качестве которых используют щелочные плавни, например, карбонаты, бораты щелочных металлов. При сплавлении происходит разложение анализируемого вещества. Масса после сплавления легко растворяется в воде или разбавленных кислотах. Нередко приходится применять комбинированные способы вскрытия пробы: сначала проводят кислотную обработку пробы или нагревание, а затем нерастворив-шийся остаток сплавляют с подходящим плавнем.
|
|
Разделение (выделение определяемого компонента). Метод разделения выбирают в зависимости от свойств определяемого соединения и мешающих элементов, а также от того, какой метод анализа применяют: гравиметрический, титриметрический или какой-либо другой. В практике используют химические, физические или физико-химические методы. К химическим относятся методы осаждения, основанные на различной растворимости веществ, к физическим – отгонка, сублимация, плавление и т. д., к физико-химическим – экстракция, ионный обмен, хроматография и др.
Количественные измерения. После отбора и подготовки пробы наступает стадия химического анализа состава компонентов вещества и определение его количества. С этой целью измеряют аналитический сигнал. В большинстве методов аналитическим сигналом является среднее из измерений физической величины на заключительной стадии анализа, функционально связанной с содержанием определяемого компонента.
Аналитический сигнал обычно фиксируют при появлении, например, осадка, изменении окраски раствора, линии в спектре и т. д. Появление аналитического сигнала должно быть надежно зафиксировано. Для определения количества компонента измеряется величина аналитического сигнала – масса осадка, сила тока, интенсивность линии спектра и другие параметры.
При количественном измерении определяют также интенсивность аналитического сигнала, т. е. численное значение свойства, связанное с содержанием анализируемого компонента. По результатам количественного измерения с помощью уравнения связи рассчитывают содержание определяемого элемента в пробе.
Уравнение связи выражает зависимость между интенсивностью аналитического сигнала (измеряемой величиной) и содержанием анализируемого компонента, которое является функцией его концентрации:
Р = f(с),