ров, можно наблюдать только в тех случаях, когда они сопровождаются образованием окрашенных соединений, достаточно резко выделяющихся на фоне фильтровальной бумаги. Если прикоснуться к поверхности фильтровальной бумаги капилляром с раствором, то раствор быстро и равномерно распространится от центра во всех направлениях, образуя пятно. Если в центре пятна прикоснуться капилляром с раствором, содержащим определяемые ионы, образующие малорастворимые соединения с нанесенным уже веществом, то осадок останется в центре пятна, а фильтрат будет диффундировать к периферии влажного пятна.
Капельные реакции можно также выполнять и на специальной капельной пластинке с углублениями, на часовом стекле, в фарфоровом тигле и т. п.
Полумикроанализ занимает промежуточное положение между макро-и микроанализом. Количество исследуемого вещества в этом методе составляет около 4–5 % от употребляемого в макроанализе, что равно приблизительно 50 мг твердого вещества или 1 мл раствора.
|
|
При работе по полумикрометоду в основном сохраняется вся система работы макроанализа с последовательным разделением и обнаружением ионов, но операции выполняются с малыми количествами вещества при помощи специальных методов и аппаратуры.
При ультрамикроанализе исследованию подвергают количества вещества меньше 1 мг. Почти все операции анализа проводят под микроскопом.
Аналитическая классификация катионов и анионов
Обычно полный качественный анализ производят в строгой последовательности, выделяя катионы в осадок группами при помощи групповых реагентов, а затем открывают отдельные ионы в каждой группе в определённой последовательности, используя характерные (специфические) реакции. Такой метод исследования называется систематическим ходом анализа.
Существует две классификации катионов: сероводородная и кислотно-щелочная.
Деление катионов на аналитические группы в сероводородной классификации основано на различной растворимости их сульфидных соединений. Для выделения групп применяются групповые реактивы: сероводород H2S в солянокислой среде, сульфид аммония (NH4)2S и карбонат аммония (NH4)2CO3 в слабощелочной среде. Указанные групповые реактивы позволяют все катионы разделить на пять аналитических групп (см. прил., табл. 10) Систематический метод анализа при этой классификации называется сероводородным методом.
В Химия. Учеб. пособие
-186-
ХИМИЧЕСКАЯ ИДЕНТИФИКАЦИЯ