В зависимости от того, с какими количествами веществ проводят аналитические исследования, различают макро-, полумикро-, микро- и ультра-микрометоды качественного анализа.
В случае макроанализа исследуют сравнительно большие количества вещества (0,5–1 г) или 20–50 мл растворов. Реакции проводят в обычных пробирках (емкостью 10–20 мл), химических стаканах или колбах. Осадки отделяют от растворов фильтрованием через бумажные фильтры.
При микроанализе обычно имеют дело с примерно в 100 раз меньшими количествами исследуемого вещества, т. е. с несколькими миллиграммами твердого вещества или с несколькими десятыми долями миллилитра раствора. При этом пользуются высокочувствительными реакциями, позволяющими обнаружить дробным методом присутствие отдельных составных частей даже при малом содержании их в исследуемом веществе. Реакции выполняют либо микрокристаллоскопическим, либо капельным методом.
При обычном микрохимическом анализе главнейшим признаком, по которому судят о наличии того или иного иона, является образование осадка при реакции между исследуемым раствором и реактивом.
|
|
Микрокристаллоскопический метод требует выполнения реакций между исследуемым раствором и реактивом в капле раствора, причём наблюдение за ходом реакции ведётся под микроскопом, для чего наблюдаемая капля помещается на предметное стекло. Заключение о присутствии того или иного иона в растворе делается на основании определенной формы, окраски и величины образующихся в результате кристаллов.
В капельном методе применяют реакции, сопровождающиеся изменением окраски раствора или образованием окрашенных осадков.
Капельный анализ – качественный анализ, в котором анализируемая проба имеет малый размер. Этот метод дает возможность установить качественный состав анализируемого вещества, оперируя с каплями исследуемого вещества. При работе капельным методом наиболее удобно капли объемом 0,005 мл наносить на фильтровальную бумагу.
Когда к шероховатой поверхности фильтровальной бумаги прикасаются кончиком капилляра с исследуемым раствором, то под действием капиллярных сил фильтровальная бумага впитывает примерно 0,001–0,01 мл раствора. Эффекты реакций, происходящих в столь малых количествах раство-
В Химия. Учеб. пособие
-185-
ХИМИЧЕСКАЯ ИДЕНТИФИКАЦИЯ