розово – желтого цвета

Если реакцию проводить в кислой среде, то осадок не образуется, так как основная соль растворима в кислотах, а малорастворимая бензойная кислота может выпасть в осадок.Если реакцию проводить в щелочной среде, то из раствора будет выпадать бурый осадок гидроксида железа (III).При аналогичной реакции бензоат – ионов с сульфатом меди (II) выделяется осадок бирюзового цвета.

Реакции анионов различных карбоновых кислот с катионами меди (II), железа (III), кобальта (II) и т.д. с образованием окрашенных осадков карбоксилатных комплексов различного состава являются общими групповыми реакциями на карбоксилатную группу и широко используются в фармацевтическом анализе. Проведению реакции мешают фенолы.

3.7. Аналитические реакции салицилат – иона орто – НО – С₆Н₄ -СОО^-.

Салицилат – ион – анион одноосновной салициловой (орто – оксибензойной кислоты, орто – НО - С₆Н₄ – СООН. В обычных условиях в растворе протон от фенольной группы практически не отщепляется (только – в сильно щелочных средах).Салициловая кислота очень плохо растворяется в воде (~ 0,22% при 20⁰С), поэтому при подкислении растворов ее солей (салицилатов) она выпадает из растворов в виде белого осадка.Салицилат – ионы в водных растворах бесцветны, подвергаются гидролизу, способны к комплексообразованию. Известны салицилатные комплексы целого ряда металлов.Салициловая кислота образует два ряда солей, содержащих либо однозарядные анионы НОС₆Н₄ СОО^- (сокращенно HSal^-), либо двухзарядные анионы ^–ОС₆Н₄СОО^-(SaL^2-). Кристаллические салицилаты Со(III) Со(HSaL)₂×4H₂O, никеля (II) Ni (HSaL)₂×4H₂O,марганца (II) Mn (HSaL)₂×4H₂O, цинка Zn (HSaL)₂×2H₂O, имеющие окраски соответствующего катиона и представляющие собой типичные комплексные соединения, растворяются в воде. Белый салицилат кадмия Cd (HSaL)₂*2H₂O и безводные салицилаты Со (HSaL)₂, Ni (HSaL)₂, Cd (HSaL)₂ – мало растворимы в холодной воде; безводный Zn (HSaL)₂, NaHSaL и КHSaL растворяются в воде. Безводные салицилаты ZnSaL, CdSaL и MnSaL мало растворимы в воде.

1. Реакция с минеральными кислотами.

НОС₆Н₄СОО^- + Н⁺ → НОС₆Н₄СООН↓ (белый)

После отделения осадка от раствора, перекристаллизации и высушивания в вакуум – эксикаторе при ~2кПа образовавшуюся салициловую кислоту можно идентифицировать либо по температуре плавления (156 – 161⁰С), либо по ИК – спектру поглощения.

2. Реакция с хлоридом железа (III) (фармакопейная).

Реакцию проводят в нейтральных водах и спиртовых растворах.

3 НОС₆Н₄СОО^- + Fe³⁺ ↔ [Fe (НОС₆Н₄СОО)₃

При добавлении небольших количеств разбавленного раствора уксусной кислоты окраска сохраняется, но при подкислении минеральными кислотами раствор обесцвечивается – комплекс разрушается с выделением белого кристаллического осадка свободной салициловой кислоты:

[Fe (НОС₆Н₄СОО)₃] + 3Н⁺→ Fe³⁺ + 3НОС₆Н₄СООН↓(белый кристаллический)

Список рекомендуемой литературы.

Основная литература:

1. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика). В 2 кн. Кн. 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ: Учебн. для вузов / Ю.Я. Харитонов. – М.: Высш. шк., 2005.

2. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика). В 2 кн. Кн. 2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа: Учебн. для вузов / Ю.Я. Харитонов – М.: Высш. шк., 2005.

3. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии / Ю.Ю. Лурье.- М.: Химия, 1989.

Дополнительная литература:

1. Ивановская Е.А. Практикум по аналитической химии: Учебное пособие / Е.А. Ивановская, Л.В. Пашкова, Е.Н. Евтухова. – Новосибирск: Сибмедиздат, 2004.

1. Пономарев В.Д. Аналитическая химия: Учебное пособие: в 2 кн. / В.Д. Пономарев. - Высшая школа, М., 1982.
2. Крешков А.П. Основы аналитической химии: Учебное пособие: в 3 кн. / А.П. Крешков. - М., 1976.
3. Притчина Е.А. Химические методы анализа: Учебное пособие / Е.А. Притчина, Л.Г. Лавренова. – Новосибирск: Из-во новосибирского гос. ун-та., 1997.
4. Артюхин П.И. Гетерогенные равновесия в системе осадок соли-раствор: Учебное пособие / И.П. Артюхин. - Новосибирск: Из-во новосибирского гос. ун-та., 1991.
5. Федотова Т.Д. Хроматографические методы анализа: Учебное пособие / Т.Д. Федотова. - Новосибирск: Из-во новосибирского гос. ун-та., 1978.
6. Саленко В.Л., Федотова Т.Д. Хроматография. Основы метода и его разновидности. - Новосибирск: Из-во новосибирского гос. ун-та., 2001.
7. Журнал аналитической химии. Гл. ред. Ю. А. Золотов. - М. 2002-2008.
8. Соросовский образовательный журнал. – М.: Академиздатцентр "Наука" РАН, 1995-2001.