Определение концентрации растворенного вещества титрованием

Титрование – метод анализа, предложенный Ж.Л.Гей-Люссаком в XIX веке. Он получил широкое распространение за точность скорость и простоту.

Титриметрический метод основан на определении количества реагента (титранта), затраченного на реакцию с определяемым веществом. При выполнении анализа к точно измеренному объему анализируемого раствора постепенно прибавляют непрерывно контролируемый объем реагента с точно известной концентрацией до того момента, когда количество эквивалентов титранта станет равным количеству эквивалентов определяемого вещества. Этот момент называется точкой эквивалентности. Уравнение реакции титрования обязательно должно быть известным

А + В = C + D

Тогда условие эквивалентности

или

Откуда рассчитывают неизвестную концентрацию определяемого вещества. Точку эквивалентности определяют с помощью специальных индикаторов, резко изменяющих окраску в этот момент. При достижении точки эквивалентности титрование останавливают и записывают объем раствора титранта.

Для титриметрических определений можно использовать реакции различных типов: кислотно-основного взаимодействия, окислительно-восстановительные, комплексообразования, осаждения. Ко всем реакциям предъявляются общие требования:

– строгое соответствие стехиометрическому уравнению;

– количественное протекание, степень полноты не менее 99,9%;

– высокая скорость взаимодействия.

Для проведения титрования используют специальную посуду и приемы работы.

Мерные колбы. Мерные колбы (рис. 1) – круглые плоскодонные кол­бы с узким длинным горлом, приблизительно на середине которого находится круговая метка. Если налить жидкость так, чтобы нижний мениск ее находился на уровне метки, тогда объем находящейся в колбе жидкости будет равен номинальной вместимости колбы. Мерные колбы калиброваны при 20 °С на вливание. На стенке колбы находится марка завода-изготовителя, в которой указаны номинальный объем колбы, температура калибро­вания, класс точности, ГОСТ. Мерные колбы изготов­ляют вместимостью 25, 50, 100, 200, 250, 500, 1000, 2000 см³. Они имеют либо пришлифованные стеклянные пробки, либо закрываются резиновыми пробками. Мерные колбы предназначены для приготовления раство­ров точно известного объема либо путем разбавления точно измеренного объема (аликвотной части) раствора более вы­сокой концентрации, либо растворением точной навески ве­щества в дистиллированной воде и других растворителях. Объем раствора в мерной колбе доводят до метки следую­щим образом: из промывалки наливают растворитель до уровня приблизительно на 1 см ниже метки, затем при помощи пипетки с резиновым колпачком по каплям добав­ляют растворитель до метки. При этом глаза наблюдателя должны находиться на уровне метки на колбе. Мерную колбу нужно всегда брать за горло выше уровня раствора, в противном случае колба и раствор за счет тепла руки нагреваются, и объем раствора не будет соответствовать номинальному.

Пипетки. Пипетки (рис. 1, б) предназначены для точного отмеривания опре­деленного объема жидкости и переноса ее из одного сосуда в другой (отбор аликвотных частей). Эту операцию произ­водят следующим образом. Чистую пипетку берут большим и средним пальцами правой руки за ее верхний конец, погру­жают нижний конец на 3 – 4 см в жидкость и всасывают ее приблизительно до половины пипетки. Быстро закрывают верхнее отверстие пипетки указательным пальцем, выни­мают пипетку из жидкости, наклоняют пипетку почти гори­зонтально и, не отпуская указательный палец, поворачивают ее так, чтобы жидкость обмыла стенки, затем выливают ее. Ополаскивание пипетки повторяют. Для отбора аликвотной части погружают конец пипетки в жидкость, всасывают ее до уровня немного выше метки и закрывают верхнее отвер­стие указательным пальцем. Затем приподнимают пипетку над жидкостью и, ослабив нажим указательного пальца, медленно, по каплям, выпускают избыток жидкости до тех пор, пока нижний край мениска не коснется метки (глаза должны находиться на одном уровне с меткой), в этот момент плотно прижимают указательный палец и прекра­щают тем самым вытекание жидкости. Если на кончике пи­петки остается капля, ее удаляют прикосновением конца пипетки к стенке сосуда. Для выливания жидкости из пи­петки опускают в соответствующий сосуд нижний конец пипетки, открывают верхнее отверстие и дают жидкости свободно вытечь, затем слегка касаются носиком пипетки дна или стенки сосуда, держат так пипетку приблизительно 10 с и вынимают ее из сосуда. В носике пипетки всегда остается жидкость.

Операция отбора аликвотных частей жидкости должна быть отработана до уровня навыка, это гарантирует ее правильность и воспроизводимость.

Заполнять пипетку ядовитыми жидкостями, концентри­рованными кислотами и щелочами надо только с помощью специальных приспособлений (груш и др.).

Бюретки. Бюретки (рис. 3) – длинные стеклянные трубки с кра­ном или другим запорным устройством. Это может быть на­детая на конец бюретки резиновая трубка со стеклянным оттянутым наконечником, которая либо пережимается ме­таллическим зажимом, либо в нее вставлен стеклянный шарик, служащий затвором. При сдавливании резиновой трубки в месте расположения шарика сверху вниз по каса­тельной резина оттягивается, образуется щель между шари­ком и внутренней стенкой резиновой трубки, через кото­рую вытекает раствор из бюретки. На наружной стенке бюретки нанесена шкала из больших делений, соответствующих целым миллилитрам, и малых, соответствующих десятым долям миллилитра.

Рис. 3. Бюретки

Бюретки предназначены для измерения объема вылитой из них жидкости, поэтому они калиброваны на выливание.

Бюретки используют главным образом при титровании.

Подготовка бюретки к титрованию.

1. Чи­стую бюретку, закрепленную в лапке лабораторного шта­тива, ополаскивают 2 – 3 раза раствором титранта, для чего через воронку наливают его каждый раз по 5 – 7 см³ в бюретку и выливают через запорное устройство в ко­ническую колбу или стакан.

2. Затем наливают в бюретку через воронку раствор титранта до уровня на 2 – 3 см выше отметки «0» и заполняют им носик бюретки. Для этого перегибают резиновую трубку, соединяющую бюретку с но­сиком так, чтобы его конец был направлен вверх, и на­давливают кончиками большого и указательного пальцев на стеклянный шарик, находящийся внутри трубки. При этом раствор титранта, вытесняя воздух, заполняет носик бюретки; вытекающий из носика раствор собирают в колбу или стакан для слива.

3. После этого вынимают из бюретки воронку (не забывать!) и выпускают через затвор по каплям титрант в посуду для слива до тех пор, пока нижний край мениска раствора не коснется нулевой отметки бюретки (глаза должны быть на уровне отметки).

Титрование.

1. Коническую колбу с аликвотной частью титруемого раствора подставляют под носик бюретки и приподнимают за горло так, чтобы конец носика находился в конической части колбы. Кончиками большого и указатель­ного пальцев другой руки, надавливая на запорный сте­клянный шарик, приливают раствор титранта в колбу, регу­лируя скорость приливания силой давления пальцев на шарик.

2. Прекращают приливать раствор титранта в момент, указан­ный в методике. Во время титрования раствор в колбе непрерывно перемешивают легким круговым движением колбы.

3. Расход титранта отсчитывают по нижнему краю мениска титранта в бюретке, определяя на глаз сотые доли милли­литра.

4. Результат титрования записывают в рабочий журнал, обязательно указывая сотые доли см³, например 15,46 см³; 9,70 см³ и т. п. Параллельно титруют 4 – 5 проб и нахо­дят средний расход титранта, при этом разность любых двух титрований не должна превышать 0,05 см³.

5. Перед каждым титрованием, необходимо заполнять бю­ретку раствором титранта до нулевой отметки. Если титрант интенсивно окрашен, его уровень определяют по верхнему краю мениска.

4. Экспериментальная часть
Приготовление раствора гидроксида натрия заданной концентрации. Определение концентрации гидроксида натрия титрованием. Определение общей жесткости воды

Цель работы:

1. Приготовить раствор гидроксида натрия заданной концентрации.

2. Определить концентрацию методом кислотно-основного титрования.

2. Определить общую жесткость водопроводной воды.