Для экспрессного определении присутствия фтора в различных синтетических кормовых добавках (СКД) изучены разные способы выделения его из анализируемой пробы в открытой емкости. Индикацию фторитионов в исследуемых объектах проводят потенциометрически с фторсолективным электродом (ФСЭ) в присутствии цитратного буферного раствора. Установлено, что максимальное извлечение фтора достигается в растворе хлорной кислоты рН- 2 - 0,5 при 40° С (табл. I). С увеличением концентрации хлорной кислоты от рН - 6 до рН - 0,5 степень извлечение фтора постепенно повышается. Рабочим интервалом выделения фтористых выделений является рН 1 - 2. Использование хлорной кислоты с рН - 0,5 требует последующей нейтрализации раствора для проведения изменении с ФСЭ в оптимальной области.
Содержание фтора (%), найденное различными методами
Объект | Диффузионнофо- тометрически | Предлагаемый потенциометрически |
Изолят белковый | 0,0005 | 0,0003 |
Кормовые дрожжи | 0,023 | 0,023 |
Микробная биомасса | 0,17 | 0,18 |
Материальное обеспечение:
|
|
1) Стандартный раствор фтора. В мерной колбе на I л растворяют в воде 2,2100 г фтористого натрия квалификации хч или чда, предварительно прокаленного при 400 °С в платиновом тигле в течение 30 мни, и доводят водой до метки. Раствор содержит 1 мг/мл фтора.
2) Рабочие растворы концентрацией 100 мкг/мл и 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением. Хранят их в полиэтиленовых емкостях.
3) Цитрат натрия трехзамещенный, хч и чда. 300 г соли растворяют в воде и доводят до I л, перемешивают и устанавливают с помощью соляной кислоты I: 1 рН раствора на уровне 6 ± 0,5 на рН-метре.
4) Хлорная кислота, водный раствор рН - 1-2.
5) Фторселективный электрод ЭК - VI.
6) рН – метр121 или иономер.
7) Магнитная мешалка с подогревом.
8) Полиэтиленовые мензурки емкостью 30 мл.