Ход работы. В полиэтиленовую емкость вносят навеску исследуемого образца, растерто­го до пудрообразного состояния и содержащего 1 - 50 мкг фтора

В полиэтиленовую емкость вносят навеску исследуемого образца, растерто­го до пудрообразного состояния и содержащего 1 - 50 мкг фтора, прили­вают соответствующий объем хлорной кислоты, нагретой до 40 - 60 °С, и ставят на магнитную мешалку на 10 мин, включая подогрев. Рекомендуе­мый объем хлорной кислоты для извлечения фтористых соединений пробы в зависимости от величины навески пробы следующий;

Охлаждают раствор до комнатной температуры, доводя водой до пер­воначального объема кислоты и приливают 3 мл раствора цитрата натрия. Погружают в полученную суспензию электроды и через 3 мин замеряют по­тенциал.

Построение градуировочной шкалы проводят в день анализа перед измерением потенциала электрода в пробах: в полиэтиленовые емкости до­зируют 0, 1, 3, 5, 10, 25 и 50 мкг фтора, приливают хлорную кислоту в ко­личестве, соответствующем пробе, добавляют 3 мл раствора цитрата натрия и последовательно измеряют в них потенциалы электрода.

На полулогарифмическую масштабно - координатную бумагу марки

ПЛН расстояние ГОСТ 334 - 73 наносят полученные значения мв на ось абсцисс в линейном масштабе, а соответствующие им значения мкг фтора на

ось ординат в логарифмическом. По полученной прямолинейной зависимости рассчитывают содержание фтора в пробах.

Для получения воспроизводимых данных и увеличения срока эксплуа­тации фторселективного электрода лучше не промывать электрод водой, а выдержать eго в растворе " холостой " пробы, содержащей все реактивы, кроме фторид - иона, и имеющем объем, равный объему анализируемых проб. После измерения потенциала электрода в последнем растворе градуи-ровочного графика, содержащем 50 мкг фтора, и растворе каждой анализи­руемой пробы электроды необходимо выдерживать в " холостой " пробе до установления первоначального (полученного при измерении точки калиб­ровочной шкалы, содержащей 0 мкг фтора) значения потенциала.

Каждый раз после измерения потенциала ФСЭ в растворе электроды осушают фильтровальной бумагой. Такое чередование погружения элек­трода (фторидсодержащая проба - " холостая " проба) обеспечивает чисто­ту отмывки электрода от фторид - иона, содержащегося в предыдущем рас­творе. При постоянной работе с электродом на ночь его погружают в градуировочный раствор, содержащий, например, 10 мкг фтора. При длитель­ных паузах в работе электрод сохраняют сухим в коробке.