Обнаружение фтора по обесцвечиванию цирконализаринового лака

Необходимое оборудование, реактивы и посуда:

1) 5 % - ный раствор кислоты - 100 мл;

2) цирконализариновый лак;

3) 0,05 г азот­нокислого циркония, растворенного в 20 мл дистиллированной воды (раствор №1);

4) 0,05 г ализаринсульфоновокислого натрия (ализаринового красного) растворенного в 20 мл дистиллироваиой воды (раствор №2). Растворы сохраняют отдельно. Перед употреблением 10 мл первого раство­ра при перемешивании прибавляют к 10 мл второго раствора;

5) активиро­ванный или древесный уголь в порошке - 20 г;

6) патологический материал, содержащий фтор (кремнефтористый натрий или фтористый натрий) - 100 г;

7) стеклянные палочки;

8) 5% фильтровальная бумага - 30;

9) пробирки - 20;

10)во­ронки - 10;

11)пипетки - 10.

Ход работы:

Цирконализириновый лак, имеющий интенсивную красно - фиолетовую окраску, обесцвечивается фтором вследствие образования с цирконием прочного комплексного соединения.

Проведению реакций мешают оксалаты, фосфаты и сульфаты, также дающие комплексные соединения с цирконием.

Патологический материал (5 - 10 г) заливают 10-20 мл 5 % - ного раство­ра соляной кислоты, перемешивают в течении 30 минут и фильтруют в про­бирку, в которую предварительно помещают 0,2 - 0,3 г активированного угля. Пробирку с фильтратом взбалтывают 1 - 2 минуты и снова фильтруют. Фильтрат должен быть бесцветным, в противном случае обработку углем повторяют.

К бесцветному фильтрату по каплям при встряхивании прибавляют цирконализированный лак, окрашивающий фильтрат в красный цвет. При наличии фтора фильтрат обесцвечивается и становится соломенно -желтым.

Если фтор отсутствует, то окраски раствора остается красно - фиоле­товой.