Этап № 3

· К осадку (I) прибавляют небольшой объем горячей дистиллированной воды и смесь нагревают до кипения. При этом хлорид свинца переходит в раствор, а хлориды серебра и ртути (I) остаются в осадке.

· Горячую смесь центрифугируют. В центрифугате открывают Pb²⁺ реакцией с КI (к 3 –5 каплям центрифугата добавляют 2-3 капли КI) – образуется желтый кристаллический осадок иодида свинца PbI₂, который при нагревании растворяется, а при охлаждении вновь выпадает в виде золотисто – желтых кристаллов.

· К оставшемуся осадку в пробирке прибавляют небольшой объем (5 – 7 капель) раствора концентрированного аммиака, смесь перемешивают, слегка нагревают на водяной бане и центрифугируют. AgCl переходит в раствор в виде бесцветной комплексной соли [Ag(NH₃)₂]⁺.

· Раствор делят на 2 части: к одной прибавляют раствор КI, к другой – концентрированный раствор HNO₃. При наличии Ag⁺ в первой пробирке выпадает желтый осадок AgI, во второй – белый осадок AgCl.

· Осадок хлорида ртути (I) Hg₂Cl₂, оставшийся после обработки аммиаком смеси хлоридов серебра и ртути (I), должен почернеть, так как при реакции Hg₂Cl₂ с аммиаком выделяется металлическая ртуть, придавая осадку черный цвет:

Hg₂Cl₂ + 2 NH₃ → HgNH₂Cl (белый) + Hg (черный) + NH₄Cl.

Этап № 4.

Центрифугат (I) содержит катионы I и III групп и некоторое количество катионов Pb²⁺.

· К центрифугату (I) приливают 12 –15 капель раствора сульфата аммония (NH₄)₂SO₄ или раствор серной кислоты. Выпадает белый осадок сульфатов катионов третьей аналитической группы – СаSO₄, SrSO₄, BaSO₄, а также сульфат свинца PbSO₄ (катионы свинца Pb²⁺ были неполностью отделены на предыдущем этапе при обработке раствора хлороводородной кислотой, поскольку PbCl₂ заметно растворим в Н₂О) (осадок II).

· Убеждаются в полноте осаждения катионов 3- ей группы (раствор не должен мутнеть при добавлении нескольких капель (NH₄)₂SO₄ или H₂SO₄). Смесь центрифугируют (центрифугат (II)).

Этап № 5.

· Осадок (II) обрабатывают 30% раствором ацетата аммония CH₃COONH₄ или натрия CH₃COONa при нагревании на водяной бане для удаления PbSO₄, который переходит в раствор. Операцию повторяют до отрицательной реакции на катионы Pb²⁺ (проба с дихроматом калия в отдельной порции раствора) (осадок (III)).