Этап № 6 –7

· К осадку (III) сульфатов CaSO₄, SrSO₄, BaSO₄ прибавляют 2 –3 мл насыщенного водного раствора карбоната натрия Na₂CO₃, смесь перемешивают и нагревают несколько минут на водяной бане. Сульфаты переходят в карбонаты.

· Однократной обработки недостаточно, поэтому смесь после нагревания центрифугируют, отделяют центрифугат и осадок снова обрабатывают насыщенным раствором соды Na₂CO₃ как описано выше. Операцию обработки осадка раствором Na₂CO₃ повторяют до отрицательной реакции на сульфат – ионы в центрифугате.

· Промывают осадок теплой дистиллированной водой и к промывным водам прибавляют раствор BaCl₂. Если не наблюдается образование мути (BaSО₄), то обработку осадка раствором Na₂CO₃ прекращают (сульфаты Са²⁺, Sr²⁺ и Ва²⁺ полностью перешли в карбонаты).

· Осадок (IV) карбонатов растворяют в 10 – 15 каплях 2М уксусной кислоты при нагревании и разбавляют его 6 – 8 каплями дистиллированной воды. В полученном растворе затем открывают каждый катион третьей группы:

1. Обнаружение и отделение катионов Ва²⁺.

В пробирку берут 5 – 7 капель испытуемого раствора, прибавляют 5 –7 капель уксусной кислоты или ацетата Na и 5 – 7 капель раствора дихромата калия К₂Cr₂O₇. Если образуется желтый кристаллический осадок, то это указывает на присутствие катионов Ва²⁺.

Если присутствуют катионы Ва²⁺, то их удаляют из раствора, прибавляя СН₃СООNa и избыток К₂Сr₂О₇ до полного осаждения хромата бария.

2. Обнаружение катионов Sr²⁺.

Центрифугат (или фильтрат) после проверки на полноту осаждения катионов Ва²⁺ в количестве 2 – 3 капель помещают в пробирку, при помощи пипетки добавляют 2 – 3 капли гипсовой воды, нагревают на водяной бане до 70⁰С и дают стоять 15 – 20 мин. Образование белого осадка говорит о присутствии в испытуемом растворе катионов Sr²⁺. Последний проверяют на пламени горелки. Карминово – красное окрашивание указывает на присутствие Sr²⁺.

3. Обнаружение катионов Са²⁺.

К 4 – 5 каплям центрифугата в конической пробирке добавляют равный объем раствора карбоната натрия, перемешивают стеклянной палочкой. Образовавшийся осадок карбонатов стронция и кальция отделяют центрифугированием и промывают дистиллированной водой (с целью удаления избытка хромат – ионов), растворяют в 2М растворе уксусной кислоты и добавляют раствор сульфата аммония (NH₄)₂SO₄. При этом катион Sr²⁺ осаждается в виде SrSO₄, а Са²⁺ остается в основном в растворе. Осадок отделяют, а фильтрат (центрифугат) делят на две части. К первой половине добавляют раствор оксалата аммония (NH₄)₂C₂O₄, а ко второй половине прибавляют гексацианоферрат (II) калия и хлорид аммония NH₄Cl. Появление белого кристаллического осадка указывает на наличие Са²⁺.