2015-06-14
1850
Опыт № 1. Золь гидроксида железа (III).
а) Получение золя гидроксида железа (III).
В коническую колбу объемом 250 мл наливают 150 мл дистиллированной воды и нагревают её до кипения на плитке. Не снимая колбы, плитку выключают, и небольшой струёй вливают в воду пипеткой 5 мл концентрированного хлорида железа (III). Концентрированный раствор хлорида железа (III) готовит лаборант: 50 мл дистиллированной воды и 50 г FeCl3 • 6H2O. Получается золь гидроксида железа (III) интенсивного красно-коричневого цвета. Полученный золь охлаждают под краном до комнатной температуры, затем (при необходимости) фильтруют через увлажнённый складчатый фильтр. Золь должен казаться совершенно прозрачным в проходящем свете.
Реакция:
Строение мицеллы золя с указанием названия всех частиц и слоев:
б) Определение порога коагуляции.
Чтобы определить пороги коагуляции золей электролитами, готовят растворы электролитов с убывающей концентрацией. Для этого берут три ряда пробирок по шесть штук, заливают в определённую пробирку каждого ряда заданный объем воды, раствора электролита и золя (в соответствии с таблицей 1). Заполнение пробирок водой и золем производится из бюреток на 25 мл и 50 мл соответственно, а растворами электролитов — с помощью градуированных пипеток на 5 мл.
После добавления золя содержимое пробирок перемешивают встряхиванием, записывают время начала опыта и оставляют на 30 минут.
Контрольный раствор готовят сливанием 5 мл дистиллированной воды и 5 мл золя.
Таблица № 1
Коагуляция золя гидроксида железа (III) под влиянием электролитов
| Ряд пробирок | Коагулятор | Порог коагуляции, Сп.к., ммоль/л | Номер пробирок | ||||||
| Электролит | Ион | ||||||||
| 3,0 M KCl | |||||||||
| 0,005М K2SO4 | |||||||||
| 0,0005М K3[Fe(CN)6] | |||||||||
| Объем, мл | дистиллированной воды | 4,5 | |||||||
| раствора электролита | 0,5 | ||||||||
| золя гидроксида железа (III) |
Коагуляцию отмечают, сопоставляя контрольную и исследуемую пробирку в проходящем свете.
В таблице 1 отмечают наличие коагуляции знаком «плюс», отсутствие коагуляции — знаком «минус».
Затем вычисляют порог коагуляции золя для каждого электролита-коагулятора, вызывающего коагуляцию 10 мл золя.
Порог коагуляции выражается в миллимолях (ммоль) электролита на литр золя
Сп.к. = С • V • 100 ммоль/л
где Сп.к. — порог коагуляции золя заданным электролитом, ммоль/л;
С — молярная концентрация раствора электролита, моль/л;
V — минимальное число мл электролита, достаточное для коагуляции 10 мл золя;
100 — коэффициент пересчёта на 1 литр золя.
После вычисления порогов коагуляции для всех электролитов, полученные данные сопоставляют с правилом Шульце-Гарди: из двух ионов электролита коагулирующим действием обладает тот, знак которого противоположен знаку заряда коллоидных частиц, причём это действие тем сильней, чем выше валентность коагулирующего иона.
Опыт № 2. Золь берлинской лазури.
а) Получение золя берлинской лазури.
В коническую колбу 250 мл наливают 25 мл дистиллированной воды и добавляют 0,2 мл концентрированного раствора хлорида железа (III). Затем добавляют 2 мл насыщенного раствора жёлтой кровяной соли K4[Fe(CN)6] и перемешивают. К образовавшемуся гелю берлинской лазури добавляют 150 мл дистиллированной воды, встряхивают и (при необходимости) фильтруют через увлажненный складчатый фильтр. Золь должен казаться совершенно прозрачным в проходящем свете, иметь интенсивную синюю окраску.
Реакция:
Строение мицеллы золя с указанием названия всех частиц и слоев:
: б) Определение порога коагуляции.
Чтобы определить пороги коагуляции золей электролитами, готовят растворы электролитов с убывающей концентрацией. Для этого берут три ряда пробирок по шесть штук, заливают в определённую пробирку каждого ряда заданный объем воды, раствора электролита и золя (в соответствии с таблицей 2). Заполнение пробирок водой и золем производится из бюреток на 25 мл и 50 мл соответственно, а растворами электролитов — с помощью градуированных пипеток на 5 мл.
После добавления золя содержимое пробирок перемешивают встряхиванием, записывают время начала опыта и оставляют на 30 минут.
Контрольный раствор готовят сливанием 5 мл дистиллированной воды и 5 мл золя.
Таблица № 2
Коагуляция золя берлинской лазури под влиянием электролитов
| Ряд пробирок | Коагулятор | Порог коагуляции, Сп.к., ммоль/л | Номер пробирок | ||||||
| Электролит | Ион | ||||||||
| 1,0М KCl | |||||||||
| 0,05М CaCl2 | |||||||||
| 0,00М AlCl3 | |||||||||
| Объем, мл | дистиллированной воды | 4,5 | |||||||
| раствора электролита | 0,5 | ||||||||
| золя берлинской лазури |
Коагуляцию отмечают, сопоставляя контрольную и исследуемую пробирку в проходящем свете.
В таблице 2 отмечают наличие коагуляции знаком «плюс», отсутствие коагуляции — знаком «минус».
Затем вычисляют порог коагуляции золя для каждого электролита-коагулятора, вызывающего коагуляцию 10 мл золя.
Порог коагуляции выражается в миллимолях (ммоль) электролита на литр золя
Сп.к. = С • V • 100 ммоль/л
где Сп.к. — порог коагуляции золя заданным электролитом, ммоль/л;
С — молярная концентрация раствора электролита, моль/л;
V — минимальное число мл электролита, достаточное для коагуляции 10 мл золя;
100 — коэффициент пересчёта на 1 литр золя.
После вычисления порогов коагуляции для всех электролитов, полученные данные сопоставляют с правилом Шульце-Гарди: из двух ионов электролита коагулирующим действием обладает тот, знак которого противоположен знаку заряда коллоидных частиц, причём это действие тем сильней, чем выше валентность коагулирующего иона.
Опыт № 3. Определение знака заряда методом капиллярного анализа.
В методе капиллярного анализа используется зависимость адсорбируемости золя от знака заряда поверхности адсорбента. В качестве такой заряженной поверхности может быть использована поверхность капилляров фильтровальной бумаги. При погружении в воду фильтровальной бумаги целлюлозные стенки капилляров заряжаются отрицательно, а прилегающая к ним вода — положительно. За счёт сил поверхностного натяжения вода поднимается по капиллярам бумаги. Если в воде находятся заряженные коллоидные частицы, то передвижение их вверх возможно только тогда, когда они заряжены отрицательно и не притягиваются к стенкам капилляров.
Окрашенные золи гидроксида железа (III) и берлинской лазури наливают приблизительно по 5 - 10 мл в маленькие стаканчики и опускают в них по узкой одинаковой полоске фильтровальной бумаги (1 • 10 см2). Верхний конец полосок прикалывают кнопкой к деревянной планке, закреплённой в лапке штатива (полоска бумаги не должна касаться стенки стакана!). Через 3 - 5 минут сопоставляют высоту поднятия воды и коллоидных частиц гидроксида железа и берлинской лазури. Делают выводы о заряде частиц этих золей.
