Порядок проведения определений содержания меди в пробе вещества стандартного образца состава предприятия (СОП)

Отбор пробы анализируемого вещества

2.1.1 Закрытую банку с СОП медленно вращают в разных направлениях с целью устранения влияния расслоения твердой смеси, затем аккуратно перемешивают содержимое стеклянной палочкой. Необходимое для анализа количество вещества СОП отбирают шпателем в разных местах банки, где хранится СОП.

Подготовка аналитической пробы анализируемого вещества

2.2.1 Взвешивают на аналитических весах пустой совок с точностью до 0,0001 г

2.2.2 Взвешивают на аналитических весах 1 - 2 г вещества СОП с точностью до 0,0001 г

2.2.3 Рассчитывают массу вещества СОП как разность двух взвешиваний

m_вещ = m_{совка+вещ} - m_совка г

Подготовка пробы анализируемого вещества к измерению аналитического сигнала

2.3.1 Ссыпают навеску вещества СОП в коническую колбу для титрования, добавляют в колбу мерным цилиндром 1 см³ 0,1 моль/дм³ раствора H₂SO₄ для предотвращения гидролиза соли меди (II) и растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды, чтобы среда была слабокислой (рН 4 – 5). Известно, что в кислой среде J^- -ион окисляется кислородом воздуха до молекулярного йода: (4J^-+0₂+4H⁺=2J₂+2H₂0). Эта побочная реакция мешает определению, так как выделится большее, чем эквивалентное, количество йода. Кроме того, молекулярный йод проявляет окислительные свойства в средах, близких к нейтральной, поэтому анализ следует вести в слабокислой среде.

2.3.2 Раствор тщательно перемешивают до полного растворения вещества СОП.

2.3.3 Добавляют в ту же колбу мерным цилиндром 10 см³ 10%-ного раствора KJ. В анализируемом растворе выпадает осадок CuJ ¯ цвета слоновой кости и выделяется молекулярный йод, окрашивая раствор с осадком вкоричнево-бурый цвет.

2.3.4. Ставят колбу, накрыв её часовым стеклом, в темное место на 5 минут для полного выделения йода.

Подготовка средства измерения к измерению аналитического сигнала

2.4.1 Готовят стандартный раствор титранта Na2S2O3 из стандарт-титра согласно инструкции.

2.4.2 Заполняют бюретку стандартным раствором титранта Na2S2O3,устанавливая уровень жидкости на нулевой отметке бюретки по нижнему краю мениска.