Предварительное газохроматографическое исследование

В качестве предварительной пробы, необходимо провести газохроматографическое исследование непосредственно из объектов исследования.

2.1. Сущность метода заключается, в исследовании парогазовой фазы, образующейся в герметично закрытых сосудах в результате повышения температуры при наличии легко летучих соединений.

Обязательной является предварительная стандартизация оборудования с помощью стандартных веществ, парогазовые пробы которых протестированы в тех же условиях, что и исследуемые образцы

Стандарты Растворы уксусного альдегида, этилового спирта, ацетона, хлороформа, дихлорэтана, а также метилового, этилового, изопропилового, пропилового, изобутилового, бутилового, изоамилового, амилового спиртов, содержащие искомые соединения в концентрациях 0,5 мг/л.

ВНИМАНИЕ: Раствор формальдегида. Разбавить 1 мл свободного от метанола водного раствора формальдегида (340— 380 г/кг) до 1 л очищенной водой.

2.2.Приборы и посуда. Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, колонка насадочная или капиллярная. Водяная баня. Флаконы с резиновыми пробками и фиксаторами. Газоплотный шприц.

Условия газохроматографического исследования: хроматограф: Температура колонки, испарителя, расход газов-носителей гелия, воздуха, водорода, время анализа устанавливается в зависимости от типа колонки.

Ход анализа.

2.3.1.В пенициллиновые флаконы помещают 2мл биологической жидкости, (или 5г средней пробы гомогенизата ткани органа). Флакон закрывают резиновой пробкой, пробку фиксируют к горловине флакона.

2.3.2. Флакон помещают в предварительно разогретую водяную баню с температурой 80° С на пять минут, предварительно нагретым до 50° С шприцем отбирают 2мл (для насадочной колонки) или 100мкл (для капиллярной колонки) парогазовой фазы и вводят в испаритель газового хро­матографа.

2.3.3.Оценка результатов. При отсутствии на полученных хроматограммах пиков, по времени удерживания идентичных пикам стандартных искомых веществ, даётся заключение о необнаружении в пробе уксусного альдегида, этилового спирта, ацетона, хлороформа, дихлорэтана, формальдегида, а также метилового, этилового, изопропилового, пропилового, изобутилового, бутилового, изоамилового, амилового спиртов.

При обнаружении пиков, идентичных по времени удерживания пикам указанных выше веществ, необходимо провести дальнейшее исследование.