К синтетическим пиретроидам относятся производные циклопропанкарбоновой кислоты. По химической структуре – это сложные эфиры циклопропанкарбоновой кислоты и производные феноксибензилового спирта.
В расширенный список входят следующие СП: амбуш, цимбуш, каратэ.
Для разделения и идентификации наиболее результативны 2-х и 3-х компонентные системы растворителей, на основе гексана и ацетона, гексана и диэтилового эфира приготовленные при различных соотношениях компонентов.
Для ТСХ-анализа используются следующие хроматографические системы: а) гексан: ацетон (4:1) – Rf= 0,61 (амбуш); Rf= 0,45(цимбуш); Rf=0,34 (децис); Rf=0,70 (каратэ). б) гексан: диэтиловый эфир (8:2) - Rf= 0,62 (амбуш); Rf= 0,59 (цимбуш); Rf=0,51 (децис); Rf=0,53 (каратэ), может использоваться толуол-ацетон (95:5).
Для четкого разделения изомеров перметрина и циперметрина используются хроматографические системы: а) гексан:бензол (3:2) - Rf= 0,41(цис-перметрин), Rf= 0,31(транс-перметрина); Rf= 0,26(цис-циперметрина), Rf= 0,21(транс-циперметрина).б) гексан: ацетон(9:1) - Rf= 0,75(цис-перметрин), Rf= 0,24(транс-перметрина); Rf= 0,5(цис-циперметрина), Rf= 0,59(транс-циперметрина).
|
|
Детектирование СП.
- Универсальным, но не селективным способом детектирования на хроматографических пластинках с флуоресцирующим индикатором являются исследования в УФ-свете. Предел обнаружения 2-3мкг.
- Растворы фосфорно-молибденовой кислоты(5, 10, 20%), водные и спиртовые. Предел детектирования 3-10мкг.
- Свежеприготовленный аммиачно-ацетоновый раствор нитрата серебра.(0,5г нитрата серебра, 5мл воды, 7мл 25% раствора гидроксида аммония, ацетон до 100мл)
- Свежеприготовленный раствор бромфенолового проявителя. (0,05 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона.К 1 мл раствора прибавляют 9 мл 0,5 % раствора нитрата серебра в смеси вода-ацетон (1:3)). Для обесцвечивания фона используют 2% раствор лимонной кислоты.
- Последовательная обработка пластинки 20% раствором гидроксида натрия, 1% раствором ацетата меди и 1% раствором фосфорно-молибденовой кислоты; через 5 минут раствором о-толидина в 10% уксусной кислоте. Используется для обнаружения СП, содержащих цианогруппу. Предел обнаружения около 1мкг.
- Реакция с 2,4-дифенилгидразином, после щелочного гидролиза. Используется для обнаружения СП, содержащих цианогруппу.
- Реактив Драгендорфа в модификации Мунье. Используется для определения каратэ.
- Родамин В в 10% растворе фосфорно-вольфрамовой кислоты.
3.4. ТСХ анализ производных 2,4 дихлорфеноксиуксусной кислоты
(2,4-Д).
Для ТСХ-анализа используются следующие хроматографические системы: а) метанол: 25% раствор гидроксида аммония (25:1), Rf=0,38. б) толуол-ацетон (95:5), Rf=0,05. в) гексан: эфир: уксусная кислота (50:50:2); г) бензол: ледяная уксусная кислота (5:1). г) чистый бензол.
|
|
Детектирование:
1. Свежеприготовленным аммиачно-ацетоновым раствором нитрата серебра, с последующей экспозицией в УФ-свете – производные 2,4-Д проявляются в виде черных пятен на белом фоне.
2. 0,5% спиртовым раствором дифениламина, с последующей экспозицией в УФ-свете – производные 2,4-Д проявляются в виде фиолетовых пятен на оранжевом фоне.
3.5 ТСХ анализ органических соединений металлов.
Этилмеркурхлорид.
ТСХ-анализ основан на определении извлеченного из биоматериала этилмеркурхлорида с дитизоном. Хроматографирование проводится в системе гептан-хлороформ(2:5). Rf=0,56-0,60.
Детектирование:
- По собственной окраске пятна - желтого цвета.
- Обесцвечивание желтого пятна парами брома, с последующим нанесением капли суспензии иодида меди – кроваво-красное окрашивание.
3.6 ТСХ анализ производных карбаминовой кислоты.
К группе карбаматов относятся следующие препараты: бутилат, диаллат, триаллат, пропоксур, бакс, карбарил, аминокарб, карбофуран и др.
В обязательный список исследования входит севин.
Для тсх-анализа в качестве хроматографической системы используется хлороформ. Rf=0,49-0,52(севин), Rf=0,12 (l-нафтол).
Детектирование:
- Экспозиция в УФ-свете – флуоресцирующие пятна (севина и его метаболита (l-нафтола).
- Получение азосоединения с диазотированной сульфаниловой кислотой.