double arrow

Описание экспериментальной установки

3.1. Назначение спектрометра и его технические характеристики

В данной работе используется стационарный спектрометр широких линий автодинного типа, предназначенный для регистрации спектров ЯМР в твёрдом теле. Выбор ядер для наблюдения резонанса определяется источником магнитного поля спектрометра (постоянный магнит) и практически ограничивается изотопами 19F и 1H. Регистрация сигналов и последующая обработка спектров производится с помощью микроконтроллера и компьютера.

Технические характеристики спектрометра таковы:

Рабочие частоты автодинного генератора………………….5…40 МГц

Магнитное поле………………………………………………2500 Э

Частота модуляции…………………………………………..373 Гц

Максимальная амплитуда модуляции

магнитного поля……………………………………………..50 Э

Диапазон протяжки магнитного поля………………………100 Э

Амплитуда напряжения на катушке с образцом…………..50…500 мВ

Коэффициент усиления по высокой частоте………………30 дБ

Коэффициент усиления НЧ-тракта…………………………100 дБ

3.2. Структурная схема установки и принцип работы

Структурная схема спектрометра изображена на рис.9. Катушка индуктивности с образцом находится в зазоре постоянного магнита. Для медленного изменения магнитного поля используются катушки подмагничивания, изображённые на структурной схеме жирными линиями. Модуляционные катушки расположены в непосредственной близости образца.


Автодинный детектор включает в себя диодный амплитудный детектор, выделяющий огибающую высокочастотных колебаний генератора, которая подаётся на вход селективного усилителя системы регистрации, усиливающего напряжение частотой 373 Гц. Усиленное низкочастотное напряжение поступает на вход синхронного детектора. В качестве опорного напряжения синхронного детектора используется выходное напряжение звукового генератора, которое одновременно подаётся на модуляционные катушки.

Выход системы регистрации соединён с входом аналого-цифрового преобразователя (АЦП) микроконтроллера ATMEGA 8535. Медленная протяжка магнитного поля осуществляется этим же микроконтроллером с помощью цифро-аналогового преобразователя (ЦАП). Таким образом, для каждой измеряемой точки спектра ЯМР микроконтроллер устанавливает напряжённость магнитного поля и измеряет величину производной сигнала поглощения. После чего эти данные пересылаются в компьютер и отображаются на его экране в виде спектра ЯМР.


Автодинный детектор собран по модифицированной схеме Паунда-Найта на двух полевых транзисторах КТ312 (см. рис.10). Схема представляет собой, по существу, дифференциальный каскад и обладает отрицательным наклоном вольт-амперной характеристики. Колебательный контур соединён с затвором первого транзистора (слева) через RC-цепочку, представляющую собой фильтр верхних частот, препятствующий проникновению в генератор низкочастотного напряжения, наводящегося на катушке из-за модуляции магнитного поля. Режим генерации регулируется с помощью переменного резистора, включённого в цепь истока второго транзистора. Ток, восполняющий потери в контуре, подаётся с его стока на контур через ёмкость. Согласование высокого сопротивления колебательного контура с сопротивлением нагрузок генератора осуществляется составным повторителем (на полевом транзисторе КП312А и биполярном – КТ 399А). Далее сигнал подаётся на амплитудный детектор с целью последующего синхронного детектирования, на частотомер для измерения частоты, а также на милливольтметр – индикатор уровня генерации.


После амплитудного детектирования сигнал подаётся на устройство регистрации (см. рис.11). Усиленный селективным усилителем, обладающим максимальным усилением на частоте модуляции (373 Гц), он поступает на схему компенсации паразитного сигнала, неизбежно наводящегося на катушке с образцом за счёт модуляции магнитного поля. Фаза и амплитуда компенсирующего напряжения выбираются такими, чтобы в отсутствие сигнала ЯМР на выходе схемы отсутствовало напряжение с частотой 373 Гц. Контроль компенсации производится по фигурам Лиссажу на экране осциллографа, на вход X которого подаётся опорное напряжение со звукового генератора, а на вход Y – выходной сигнал схемы компенсации. Затем следует основной селективный усилитель. Синхронный детектор перемножает усиленное напряжение с опорным с последующим интегрированием. Фаза опорного напряжения настраивается так, чтобы получить максимальный сигнал. Оконечный каскад схемы регистрации представляет собой усилитель постоянного тока, с выходом которого соединён вход АЦП микроконтроллера.

Принцип автодинного детектирования, двойной модуляции и синхронного детектирования подробно описан в разделах 2.4, 2.5 и 2.6.


Понравилась статья? Добавь ее в закладку (CTRL+D) и не забудь поделиться с друзьями:  



Сейчас читают про: