Оптическая спектроскопия. ИКС инфракрасная спектроскопия

В результате взаимодействия потока излучения с веществом исходная интенсивность потока (I_o) уменьшается в следствии, процессов поглощения (I_A), отражения (I_k) и рассеяния (I_s).

I_o=I+I_A+I_k+I_s

I – интенсивность потока, прошедшего через вещество.

ИКС – метод основанный на взаимодействии вещества с излучением ИК области спектра. Это абсорбционный метод, основанный на явлении поглощения излучения вещества.

В ИК области для характеристики энергии фатонов часто используют величину, называемую волновым числом. Она обратно пропорциональна длине волны.

Волновое число – число длин волн, укладывающихся на отрезке 1 см.

Принципиальная схема ИК спектрометра не отличается от общей схемы оптического спектрометра.

Источники излучения

В качестве источников излучения в ИК области используется раскалённые твёрдые тела. Для таких источников распределение интенсивности излучения по длин. Волн зависит от температуры и описывается законом Планка. Это распределение не равномерно и имеет чётко выраженный максимум. Для ИКС необходимо отсечь интенсивное кратковременное излучение в видимой области и оставить более длинноволновое и менее интенсивное излучение в ИК области.

Наиболее распространённые источники ИК излучения это штифты Нерста, изготовленные из оксидов иттрия и циркония, а так же из корбида кремния.

Их нагревают до высоких температур с помощью электрического тока (800-1900 ^oC).

Для дальней ИК области используют специальные источники излучения – ртутные разрядные лампы высокого давления. В ближнем можно использовать лампы накаливания с вольфрамовой нитью.

Подготовка проб

Пробоподготовка трудоёмка относительно других спектральных методов. Для газообразных проб используют специальное вакуумирование (толщина от мм до м). Чаще всего анализируются жидкие пробы, при этом в качестве растворителя ни вода, ни спирт не подходят. Применяют органические растворители, очищенные от воды. В качестве растворителей применяют: нуйол, ацетон, бензол. Чтобы собственное поглощение растворителя было, как можно меньше используют тонкие кюветы (до 1 мм).

Твёрдые образцы анализируют непосредственно, если из материала можно приготовить тонкий слой

Измельчённую в порошок пробу смешивают с нуйолом до однородной смеси, которая помещается между двумя окошками кюветы. Окошки прижимают друг к другу, избавляясь от пузырьков воздуха.