Аппарате Сокслета

Метод основан на извлечении жира из продукта растворителем, последующем удалении растворителя, высушивании и взвешивании извлеченного жира.

Материалы оборудование и реактивы: весы лабораторные общего назначения 2 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, шкаф сушильный лабораторный, экстракционный аппарат Сокслета, бумага фильтровальная, эфир этиловый.

Проведение испытания. Навеску средней пробы ис­следуемого продукта массой от 5 до 10 г (в зависимости от вида продукта), взвешенную с погрешностью не более 0,0001 г, помещают в фарфоровую ступку. Туда же до­бавляют двойное по весу количество безводного сер­нокислого (или фосфорнокисло­го) натрия и смесь хорошо расти­рают пестиком. Если массовая доля воды в продукте не более 20 %, безводный сернокислый натрий не добавляют. Обезвоженный продукт количественно переносят в пакет или патрон из фильтро­вальной бумаги, ступку протирают ватой, смоченной эфиром, которую помещают в пакет с навеской. Пакет помещают в эк­страктор аппарата Сокслета. К экстрак­тору присоединяют предваритель­но высушенную при (105± 5) ^оС и взве­шенную колбу и наливают в нее эфир с таким расчетом, чтобы количество его в 1,5 раза превы­шало объем экстрактора. Экст­рактор с помощью пришлифован­ной пробки соединяют с холодильником. Воду пропускают в холодильник аппарата и слабо нагре­вают колбу на водяной бане.

Экстрагирование жира проводят в течение 10—12 ч. Интенсив­ность нагрева должна быть такой, чтобы в течение 1 ч было не менее 8—10 сливаний эфира. Полноту извлечения жира проверяют нанесением капли стекающего из экстрактора растворителя на часовое стекло или фильтровальную бумагу (после испарения растворителя на стекле не должно оставаться жирного пятна). Для ускорения экстракции жира при перерыве в работе следует в экстракторе оставлять эфир в таком количестве, чтобы патрон с навеской был погружен в него и извлечение жира из навески продолжалось настаиванием в течение времени перерыва. После окончания экстрагирования жира эфир из колбочки отгоняют, а колбу с жиром помещают в сушильный шкаф, где высушивают при 50—60°С в течение 30 мин. Сушку колбы с жиром лучше про­изводить в атмосфере углекислоты.

Содержание жира (X) в процентах вычисляют по формуле:

, (2.1)

где М— масса навески продукта, в г; М₁ — масса колбочки с жиром, в г; М₂ — масса пустой колбочки, в г.

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака. Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,5%.