2015-07-04
2880
Метод основан на извлечении жира из навески изделия ά-бромнафталином. Массовую долю жира определяют по разности коэффициента преломления растворителя и раствора жира в растворителе.
При растворении жира коэффициент преломления растворителя понижается пропорционально количеству присутствующего жира. Чем больше разница между этими коэффициентами, тем точнее определение.
Оборудование, материалы и реактивы: рефрактометр РЛУ; ступка фарфоровая диаметром не более 7 см или фарфоровая чашка; стаканы стеклянные вместимостью 25-50 см3; воронки стеклянные диаметром не более 3 см; микропипетка вместимостью 2 см3 с делениями на 0,02 см3; пикнометр стеклянный вместимостью 25- 50 см3; бумага фильтровальная; вата обезжиренная гигроскопическая; беззольные фильтры, ά-бромнафталин с коэффициентом преломления около 1,66 или ά-хлорнафталин с коэффициентом преломления около 1,63.
Проведение испытания. В маленькую фарфоровую ступку с прокаленным песком (от 0,5 до 5 г) взвешивают навеску (таблица 2.1) с погрешностью не более 0,0002 г
Таблица 2.1
| Массовая доля жира в пробе, % | Масса навески, г |
| Более 30 | 0,50 |
| От 20 до 30 | 0,75 |
| От 10 до 20 | 1,00 |
| От 5 до 10 | 1,50 |
| Менее 2г | От 2 до 5 |
Если в навеске более 5 % воды, то в ступку добавляют безводный сернокислый натрий (1:1), или пробу подсушивают 5-10 мин при температуре 110 оС. Пробы сдобных булочных и мучных кондитерских изделий исследуют без предварительного подсушивания.
Подсушенную навеску тщательно растирают, приливают растворитель (2 см3 на 1 г навески), который набирают калиброванной пипеткой с помощью маленькой груши. Навеску с растворителем тщательно растирают в течение 3 мин. Работу с растворителем проводят под тягой. Смесь из ступки переносят на маленький складчатый фильтр. Первые 2-3 капли фильтрата отбрасывают, а последующие 2-3 капли помещают на призму рефрактометра, которую предварительно протирают спиртом и снимают показания.
Определение коэффициента преломления проводят при температуре 20± 0,2 оС или при любой комнатной температуре. В последнем случае показатель преломления раствора приводят к температуре 20 оС путем внесения поправок по таблице 2.2.
Отсчет показаний преломления можно производить без введения поправок на температуру при условии одновременного определения показателя преломления растворителя при той же температуре.
По показателю преломления раствора жира в а-монобромнафталине рассчитывают массовую долю жира Ж (%) по формуле:
, (2.5)
где d — плотность жира, г/см3; V— объем взятого ά-монобромнафталина, см3; m — навеска, г; n— показатель преломления а-монобромнафталина; n1 - показатель преломления молочного жира; n2— показатель преломления раствора жира в ά-монобромнафталине.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,5%.
Таблица 2.2.
| Т, оС | Поправка | Т, оС | Поправка | Т, оС | Поправка | Т, оС | Поправка | Т, оС | Поправка |
| Отнять от показания преломления | |||||||||
| 15,0 ,1 ,2 ,3 ,4 ,5 ,6 ,7 ,8 ,9 | 0,0022 0,0022 0,0021 0,0021 0,0020 0,0020 0,0019 0,0019 0,0018 0,0018 | 15,0 ,1 ,2 ,3 ,4 ,5 ,6 ,7 ,8 ,9 | 0,0018 0,0017 0,0017 0,0016 0,0016 0,0016 0,0015 0,0015 0,0014 0,0014 | 15,0 ,1 ,2 ,3 ,4 ,5 ,6 ,7 ,8 ,9 | 0,0013 0,0013 0,0012 0,0012 0,0011 0,0011 0,0011 0,0010 0,0010 0,0009 | 15,0 ,1 ,2 ,3 ,4 ,5 ,6 ,7 ,8 ,9 | 0,0009 0,0008 0,0008 0,0007 0,0007 0,0007 0,0006 0,0006 0,0005 0,0005 | 15,0 ,1 ,2 ,3 ,4 ,5 ,6 ,7 ,8 ,9 | 0,0004 0,0004 0,0004 0,0003 0,0003 0,0002 0,0002 0,0001 0,0001 0,0000 |
| Прибавить к показанию преломления | |||||||||
| 20,0 ,1 ,2 ,3 ,4 ,5 ,6 ,7 ,8 ,9 | 0,0000 0,0000 0,0001 0,0001 0,0002 0,0002 0,0003 0,0001 0,0003 0,0004 | 22,0 ,1 ,2 ,3 ,4 ,5 ,6 ,7 ,8 ,9 | 0,0009 0,0009 0,0010 0,0010 0,0011 0,0011 0,0011 0,0012 0,0012 0,0013 | 24,0 ,1 ,2 ,3 ,4 ,5 ,6 ,7 ,8 ,9 | 0,0018 0,0018 0,0018 0,0019 0,0019 0,0020 0,0020 0,0021 0,0021 0,0022 | 26,0 ,1 ,2 ,3 ,4 ,5 ,6 ,7 ,8 ,9 | 0,0026 0,0027 0,0027 0,0028 0,0028 0,0029 0,0029 0,0029 0,0030 0,0030 | 28,0 ,1 ,2 ,3 ,4 ,5 ,6 ,7 ,8 ,9 | 0,0035 0,0036 0,0036 0,0037 0,0037 0,0037 0,0038 0,0038 0,0039 0,0039 |
| 21,0 ,1 ,2 ,3 ,4 ,5 ,6 ,7 ,8 ,9 | 0,0004 0,0004 0,0005 0,0006 0,0006 0,0007 0,0007 0,0007 0,0008 0,0008 | 23,0 ,1 ,2 ,3 ,4 ,5 ,6 ,7 ,8 ,9 | 0,0013 0,0014 0,0014 0,0015 0,0015 0,0015 0,0016 0,0016 0,0017 0,0017 | 25,0 ,1 ,2 ,3 ,4 ,5 ,6 ,7 ,8 ,9 | 0,0022 0,0022 0,0023 0,0023 0,0024 0,0024 0,0025 0,0025 0,0026 0,0026 | ,1 ,2 ,3 ,4 ,5 ,6 ,7 ,8 ,9 | 0,0031 0,0031 0,0032 0,0032 0,0033 0,0033 0,0033 0,0034 0,0034 0,0035 | 29,0 ,1 ,2 ,3 ,4 ,5 ,6 ,7 ,8 ,9 | 0,0040 0,0040 0,0040 0,0041 0,0041 0,0042 0,0042 0,0043 0,0043 0,0044 |
В табл. 2.3. приведены коэффициенты преломления и плотности некото-
рых жиров.
Таблица 2.3 Коэффициенты преломления и плотности жиров
| Жир | Коэффициент преломления при 20 °С | Плотность при 20 °С |
| Коровье масло | 1,4605 | 0,920 |
| Маргарин | 1,4690 | 0,928 |
| Подсолнечное масло | 1,4736 | 0,924 |
| Арахисовое масло | 1,4696 | 0,914 |
| Горчичное масло | 1,4769 | 0,918 |
| Комбижир | 1,4709 | 0,925 |
| Жир яйца | 1,4591 | 0,925 |
Если неизвестно, какой жир или смесь жиров содержится в изделии, поступают следующим образом: 5...10 г измельченной пробы обезвоживают сернокислым натрием (2...4 г), смешивают с 15...25 см3 летучего жирорастворителя (например, диэтиловым эфиром, хлороформом), взбалтывают в течение 15 мин и фильтруют в колбочку. Растворитель полностью отгоняют, остаток подсушивают, после чего определяют коэффициент преломления выделенного жира. Плотность последнего принимают равной 0,925.
В полуфабрикатах из муки, сдобных булочных и мучных кондитерских изделиях массовую долю жира подсчитывают в процентах в пересчете на сухое вещество по формуле:
, (2.6)
где W – массовая доля воды в продукте, %.
