Излучение от источника 1 (рис. 2) или Г падает на зеркальный конденсор 2, который направляет его на плоское поворотное зеркало 3 и дает изображение источника излучения в плоскости линзы 4, расположенной вблизи входной щели 5 монохроматора.
Монохроматор построен по вертикальной автоколлимационной схеме.
Прошедшее через входную щель излучение падает на вогнутую дифракционную решетку 6 с переменным шагом и криволинейным штрихом. Решетка изготавливается на сферической поверхности, поэтому, помимо диспергирующих свойств, она обладает свойством фокусировать спектр. Применение переменного шага и криволинейного штриха значительно уменьшает аберрационные искажения вогнутой дифракционной решетки и позволяет получить высокое качество спектра во всем рабочем спектральном диапазоне.
Дифрагированный пучок фокусируется в плоскости выходной щели 7 монохроматора, расположенной над входной щелью 5. Сканирование осуществляется поворотом дифракционной решетки, при этом монохроматическое излучение различных длин волн проходит через выходную щель 7, линзу 8, контрольный или измеряемый образец, линзу 9 и с помощью поворотного зеркала 10 попадает на светочувствительный слой одного из фотоэлементов 11 или 12.
|
|
Для уменьшения рассеянного света и срезания высших порядков дифракции в спектрофотометре используются два светофильтра: из стекла ПС11 для работы в области 230—450 нм и из стекла ОС14 для работы в области 600—1100 нм. Смена светофильтров производится автоматически.
Линзы изготовлены из кварцевого стекла с высоким коэффициентом пропускания в ультрафиолетовой области спектра.
Для обеспечения работы спектрофотометра в широком диапазоне спектра используются два фотоэлемента и два источника излучения сплошного спектра. Сурьмяно-цезиевый фотоэлемент с окном из кварцевого стекла применяется для измерений в области спектра от 186 до 700 нм, кислородно-цезиевый фотоэлемент — для измерений в области спектра от 600 до 1100 нм. Длина волны, при которой следует переходить от измерений с одним фотоэлементом к измерениям с другим фотоэлементом, указывается в паспорте спектрофотометра.
Дейтериевая лампа предназначается для работы в области спектра от 190 до 350 нм, лампа накаливания — для работы в области спектра от 340 до 1100 нм. Для проверки градуировки используется ртутно-гелиевая лампа.
3.1.3. Устройство спектрофотометра
Спектрофотометр (рис 3) состоит из монохроматора 13, микропроцессорной системы (МПС) 14, кюветного отделения 15, камеры 16 с фотоприемниками и усилителем и осветителя 17 с источниками излучения и стабилизатором.
|
|
Оптические и механические детали, входящие в монохроматор и закрытые защитным кожухом, блок питания МПС, а также отсчетное устройство 20 установки длин волн и переключатель 21 щели расположены на основании 22 (см рис 3). К этому основанию жестко крепится дополнительное основание 23, несущее на себе съемные части спектрофотометра — кюветное отделение и камеру с фотоприемниками и усилителем.
В спектрофотометре используются два источника сплошного спектра: дейтериевая лампа для работы в области спектра от 190 до 350 нм и лампа накаливания для работы в области спектра от 340 до 1100 нм. Смена источников излучения производится в диапазоне от 340 до 350 нм путем переключения зеркальною конденсора в оправе рычагом 34 (см рис 3).
Каждый держатель источника излучения имеет свой механизм юстировки, обеспечивающий следующие движения патрона с лампой: поворот вокруг вертикальной оси, перемещение по высоте, а также два взаимно перпендикулярных движения в горизонтальной плоскости (в направлении к конденсору и под углом 90° к нему). Держатели источников излучения и стойка с конденсором крепятся на отдельном кронштейне 38, жестко связанном с основанием монохроматора. Источники излучения закрываются кожухом с отверстиями для выхода излучения и для перемещения рычага 34.
Кюветное отделение 15 (см. рис. 3) предназначается для установки исследуемых и контрольных образцов (образцов сравнения) Для крепления плоских твердых образцов в кюветном отделении служит держатель с четырьмя окнами и пружинами, позволяющий устанавливать и измерять пропускание образцов толщиной от 0, 5 до 2 мм, шириной от 8 до 15 мм. Для образца большего размера держатель имеет прижимную планку.
Держатели твердых образцов устанавливаются в каретку стороной с белой точкой к оператору, предельно близко к выходному окну монохроматора. Каретка с образцами перемещается с помощью рукоятки 40 и может фиксироваться в четырех положениях: «1», «2», «3» и «4», соответствующих четырем образцам.
Для измерения коэффициентов пропускания малых образцов в комплекте спектрофотометра имеются диафрагмы различных размеров (диаметром 1, 2, 4, 8 мм и с прямоугольным отверстием 2*6 мм), которые устанавливаются в оправу во входном отверстии кюветного отделения за выходной щелью монохроматора. Чтобы диафрагма плотно держалась в оправе, необходимо отжать ее лапки.
Измерение коэффициентов пропускания образцов производится при плотно закрытой крышке кюветного отделения.
Фотоприемники и усилитель размещены в камере 16. Переключение элементов производится с помощью рукоятки 41 (см. рис. 3). Если рукоятка находится в положении «Ф», в схему включен сурьмяно-цезиевый фотоэлемент, если она установлена в положение «К», в схему включен кислородно-цезиевый фотоэлемент 43. Микропереключатель 44 включает фотоэлементы.
В камере 16 находится осушительный патрон 46 с силикагелем.
На передней панели МПС 14 (см рис. 3) имеются фотометрическое табло и клавиатура для управления процессом измерения.
Внизу на основании расположены: индикаторная лампа 48 СЕТЬ и кнопка СЕТЬ.
На передней стенке камеры 16 располагаются рукоятка 49 переключения шторки и рукоятка 50 установки нуля. Установка нуля осуществляется потенциометром с двойной регулировкой (грубой и тонкой), поэтому необходимо пользоваться им с большой осторожностью, не прилагая усилий.