В фарфоровой чашке взвешивают 50 – 100 г измельчённого и отделённого от косточек анализируемого сырья. Пробу количественно переносят в мерную колбу. Остатки сока и мезги в чашке тщательно смывают дистиллированной водой в колбу, которую помещают в термостат на 2 ч и нагревают при температуре (80 ± 1) ºС. Затем колбу охлаждают до комнатной температуры, раствор доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют. Пипеткой отбирают 50 см3 прозрачного фильтрата. Помещают в электролитическую ячейку и при непрерывном перемешивании титруют раствором NaOH. После введения каждой порции титранта регистрируют показания прибора.
Строят кривую титрования в координатах . По излому на графике находят объём раствора NaOH, израсходованный на титрование лимонной кислоты.
Содержание лимонной кислоты в анализируемом сырье [ω, % (мас.)] вычисляют по формуле
(41)
где V – объём колбы, см3; V1 – объём раствора NaOH, пошедший на титрование, см3;
V2 – объём фильтрата, взятый для титрования, см3;
|
|
m – масса пробы анализируемого сырья, г;
0,007 – титр раствора NaOH по лимонной кислоте, г/см3.
Контрольные вопросы и задания
1. Объяснить, что такое эквивалентная электропроводность.
2. Перечислить условия кондуктометрического титрования двух кислот при их совместном присутствии в растворе.
3. На кондуктометрическое титрование муравьиной кислоты затрачивают 8,4 см3 0,0550 моль/дм3 раствора NaOH. Рассчитать массу (мг) муравьиной кислоты в титруемом растворе.
4. Перечислить типы химических реакций, применяемых в кондуктометрическом методе.