Дифракционной картины

Цель работы: Получение и расчёт дифракционной картины от монокристаллов кремния или каменной соли. По известным параметрам кристаллической решётки определить длины волн, участвующие в образовании дифракционной картины.

Явление дифракции заключается в способности волн огибать препятствия, сравнимые по величине с длиной волны. В более широком смысле под дифракцией понимают любое отклонение луча от первоначального направления. Огибающие препятствие волны налагаются друг на друга, образуя сложный интерференционный узор, который обычно называют дифракционной картиной. Изготовить дифракционную решётку для наблюдения дифракции электромагнитных волн видимого диапазона несложно, т.к. их длина волны находится в диапазоне от 500 до 50 нм. Другое дело рентгеновские лучи. Они представляют собой электромагнитные волны с длиной волны от 50 до 0,01 нм. Поэтому наблюдать дифракцию рентгеновских лучей с помощью применимых в оптике искусственно изготовленных решёток нельзя. Единственным препятствием, сравнимым по величине с длиной волны рентгеновских лучей,

являются атомы и молекулы вещества. К тому времени было уже известно, что

кристаллы состоят из периодически расположенных а пространстве атомов и молекул. Поэтому для доказательства электромагнитной природы рентгеновских лучей оставалось наблюдать их дифракцию на кристаллической решётке, которая являлась естественной идеальной трёхмерной дифракционной решеткой для электромагнитных волн такой длины. Честь открытия дифракции рентгеновских лучей принадлежит немецкому физику Максу Лауэ впоследствии и удостоенному за это Нобелевской премии.

Первые эксперименты, проведённые Лауэ, состояли в следующем. Узкий пучок полихроматических рентгеновских лучей направлялся на неподвижно закреплённый монокристалл, за которым перпендикулярно падающему пучку

располагалась фотоплёнка.

Дифракционные, т.е. отклонённые от первоначального направления, лучи образовали на фотоплёнке систему тёмных пятен, хорошо видных после проявления плёнки на светлом фоне.

В своей основе эксперимент Лауэ сохранился до сих пор, а дифракционная картина получила название лауэграммы. Геометрия расположения пятен на лауэграмме однозначно связанна с геометрией кристаллической решётки и зависит от ориентации первичного луча относительно координатных осей кристалла. Если первичный луч совпадает с симметричным направлением в кристалле, то расположение дифракционных пятен на лауэграмме обнаруживает ту же симметрию. Поэтому метод Лауэ применяется для ориентации кристаллографических направлений относительно внешних координатных осей, главной из которых служит первичный луч. Объясним полученную при данном методе съёмки картину, которая представляет собой систему пятен, расположенных по кривым второго порядка (эллипсам, параболам, гиперболам) и имеющим в качестве общей точки первичный пучок. На одной кривой второго порядка располагаются отражения от кристаллографических плоскостей, принадлежащих одной зоне. Кристаллографической зоной называют совокупность плоскостей в кристалле, параллельных какому-либо одному направлению, называемому осью зоны. На рис.2.3 изображён вид двух зон плоскостей прямого кристаллического комплекса, который получают переносом всех кристаллографических плоскостей параллельно самим себе и одно начало координат (0). В принципе в прямом

кристаллическом комплексе любые две пересекающиеся плоскости образуют зону, а линия их пересечения будет осью зоны. Зоны, состоящие из большого числа кристаллографических плоскостей называются важными кристаллографическими зонами, а линия их пересечения является важным кристаллографическим направлением с малыми индексами [hkl]. Следует так же отметить, что одна кристаллографическая плоскость может принадлежать не одной, а нескольким зонам, например, плоскость Ρ на рис.2.3. Предположим, что на зону плоскостей падает первичный пучок рентгеновских лучей под углом γ к оси зоны АА'.

Фотоплёнка расположена перпендикулярно первичному лучу. Среди всех плоскостей, принадлежащих зоне АА', могут быть две особых плоскости, одна расположена в плоскости чертежа, а другая - перпендикулярно ему. Если плоскость расположена в плоскости чертежа, то

рентгеновский луч скользит по ней (у равен нулю), не отражаясь, и на рентгенограмме мы получим только след первичного пучка. Плоскость, расположенная перпендикулярно плоскости чертежа, будет находиться под максимальным углом

скольжения Θ.

Если угол γ для данной плоскости удовлетворяет условию Вульфа-Брегга, то пятно, полученное отражением от этой плоскости, соответствует максимально удалённой точке R. Отражения от остальных плоскостей пойдут по конусу, образующими которого будут первичный луч и прямая PR, а угол раствора равен

2γ.

Пересечение конуса отражений с плоскостью фотопластинки перпендикулярной первичному пучку приводит к тому, что дифракционные пятна располагаются на кривых второго порядка. При этом, если γ<45° - отражения располагаются по эллипсам. При γ=45°, конус будет иметь раствор 90°. Сечение такого конуса плоскостью фотопластинки будет иметь вид параболы. При γ>45° - пятна

расположены по гиперболам. При γ =90° - конус выродится в плоскость, и результатом пересечения двух плоскостей (плоскости фотопластинки и плоскости отражения) будет расположение дифракционных пятен на прямой.

С помощью метода Лауэ определяют набор элементов симметрии, присущий исследуемому кристаллу, а так же решают другие более сложные кристаллоструктурные задачи. Монокристаллы служат также кристалл анализаторами в рентгеновских спектрографах и спектрометрах, используются для монохроматизации рентгеновского излучения. Рассеиваясь на узлах кристаллической решётки, которыми являются атомы или молекулы, рентгеновские лучи интерферируют между собой, в результате чего в отдельных направлениях возникают дифракционные лучи, а в других направлениях лучи гаснут. Условия возникновения дифракционных лучей известны как условия

Лауэ. Если a, b и c - являются рёбрами элементарной ячейки, а (ао, βο, γο - углы, характеризующие ориентацию первичного луча относительно координатных осей

кристалла (направлений соответствующих направлениям рёбер a, b, c то дифракционный луч возникает, если одновременно выполнятся условия [1],[2]:

,где углы ао, βο, γο характеризуют направление дифракционного луча, а его длину волны (целые числа р, q, r - называющиеся индексами дифракции). Нетрудно показать, что при A=const эта система не имеет решений, даже если

a, b, c, ао, βο, γο и λ нам известны. В действительности мы имеем не систему трёх уравнений с тремя неизвестными, а систему четырёх уравнений. Последнее уравнение связывает между собой направляющие косинусы, характеризующие положение дифракционного луча относительно координатных осей кристалла. Если кристалл принадлежит к кубической сингонии, то это соотношение имеет

вид: cos² a + cos² β + cos² γ = 1. Поэтому при использовании монохроматического излучения и неподвижного монокристалла дифракционная картина или не возникает совсем или будет чрезвычайно бедной. Поэтому при съёмке монокристалла по методу Лауэ используется всегда полихроматическое излучение. Нетрудно показать, что условия возникновения дифракционного луча являются условиями, при которых первичный луч как бы "отражается" от кристаллографической плоскости. Кристаллографической плоскостью в кристалле является любая плоскость, проходящая через атомы или молекулы вещества. Рассмотрим дифракцию как "отражение"; три условия Лауэ заменяют

одним уравнением, которое носит имя Вульфа-Бреггов:[2] 2α Slue? = ПА,

где d - межплоскостное расстояние, θ - угол скольжения первичного

рентгеновского луча по отношению к кристаллографической плоскости. λ -

длина волны рентгеновского излучения, η - целое число, называемое порядком

отражения.

Уравнение Вульфа-Бреггов это по сути дела то же самое условие возникновения дифракционного луча при отражении от целой системы плоскостей, отстоящих друг от друга на расстояние .

Для иллюстрации уравнения Вульфа-Бреггв выделим в пространственной решётке кристалла семейство параллельных плоскостей и направим на кристалл пучок первичных лучей So так, чтобы он образовывал с плоскостями угол θ. В отличие от видимых лучей, рентгеновские лучи проникают в глубь кристалла и «отражение» происходит не только от поверхности, но и от ниже лежащих плоскостей. «Отражённые» от различных плоскостей лучи будут интерферировать между собой. Усиление будет в том случае, если разность хода будет равна целому числу длин волн. Разность хода лучей, отражённых от первой и второй плоскостей, в соответствии с рис. равна:

Уравнение Вульф-Бреггов можно записать в виде (2), так

как в методе Лауэ используется непрерывный спектр рентгеновских лучей, то различить уравнения, записанные в форме (1) и (2) невозможно, в обоих случаях

. При этом принято говорить, что отражения разных порядков

попадают в одну точку лауэграммы, то есть неразличимы.

Каждый кристалл характеризуется определённым набором межплоскостных расстояний dhtl. А положение кристаллографической плоскости в кристалле характеризуется индексами плоскости (hkl). Величины межплоскостных расстояний связаны с индексами плоскостей и параметрами решётки по формулам, называемым квадратичными. Для кубической сингонии эта формула имеет следующий вид: [2]