Кверцетиновый метод определения олова

Метод основан на взаимодействии кверцетина с четырехвалентным оловом с образованием комплексного соединения желтого цвета, интенсивность которого измеряют на фотоколориметре или фотометрически. Содержание олова устанавливают после минерализации навески мокрым или сухим способом.

Порядок проведения анализа: первоначально проводят минерализацию навески консервов. При мокром способе минерализации 5 г измельченного продукта помещают в колбу Кьельдаля, емкостью 100 мл, приливают 10 мл 10%-ного раствора азотной кислоты, выдерживают десять минут, после чего приливают 8 мл концентрированной серной кислоты и нагревают. Образующуюся при нагревании раствора пену гасят концентрированной азотной кислотой, добавляемой по каплям. Затем в течение всего процесса минерализации приливают азотную кислоту по 2 – 3 мл, не допуская потемнения раствора.

После обесцвечивания жидкости прекращают добавление азотной кислоты, а нагревание продолжают еще в течение 20 минут до появления белых паров серного ангидрида. После охлаждения колбы бесцветный или слегка желтоватый раствор количественно переносят в мерную колбу на 50 мл и доводят объем до метки дистиллированной водой.

Приготовление окрашенного испытуемого раствора. Для определения содержания олова 1 – 2 мл минерализата вносят в мерный цилиндр с притертой пробкой емкостью 50 мл, приливают 0,2 мл 0,1%-того раствора a-динитрофенола, затем по каплям раствор аммиака (1: 2) до появления желтой окраски, 1 – 2 капли разбавленной соляной кислоты (плотностью 1,04) до исчезновения желтой окраски, затем еще 5 мл этой кислоты и 3 мл насыщенного раствора тиомочевины (для маскировки ионов железа), объем раствора доводят до 20 мл дистиллированной водой, приливают 5 мл 0,25%-ного раствора кверцетина, доводят объем жидкости этиловым спиртом до метки и перемешивают. Параллельно готовят контрольный опыт. Через десять минут измеряют оптическую плотность желтого раствора против этилового спирта на спектрофотометре СФ-4А при длине волны 437 мм или фотоколориметре с синим светофильтром с максимумом пропускания при длине волны 440 нм.

Содержание олова Х (мг/кг продукта) рассчитывают по формуле 5.

, (5)

где С—концентрация олова, найденная по калибровочному графику, мг;

М—масса навески, г;

V—количество минерализата, взятое для цветной реакции, мл.

Приготовление стандартного исходного раствора. 0,1 г измельченного металлического олова помещают в мерную колбу емкостью 1 л, приливают 10 мл концентрированной соляной кислоты, 2 мл 30%-ной перекиси водорода и 5 г хлористого натрия. Колбу со смесью оставляют на 10 – 12 часов (на ночь). После растворения олова в колбу приливают 40 мл концентрированной соляной кислоты и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Полученный раствор является основным стандартным раствором и содержит мл 0,1 мг олова. Хранят его при 4⁰С в течение нескольких месяцев.

Построение калибровочного графика. В мерные цилиндры с притертыми пробками емкостью 50 мл вносят исходный стандартный раствор олова в количествах, приведенных в таблице 2.

Таблица 2 Количество раствора олова, вносимое в цилиндры для построения калибровочного графика

Разбавленные стандартные окрашенные растворы олова готовят так же, как и окрашенный испытуемый раствор. Для каждого разбавленного стандартного раствора готовят по три параллельных окрашенных раствора. По средним данным, полученным при измерении величин оптической плотности трех растворов, и вычитания из них оптической плотности контрольного раствора, в который вместо стандартного раствора наливают 1 мл дистиллированной воды, строят калибровочный график. На оси абсцисс откладывают концентрацию олова 50 мл раствора, на оси ординат соответствующие значения оптической плотности.