Детекторы

Детектор в хроматографии — аналитический прибор непрерывного действия, который должен давать отклик (аналитический сигнал) на соединения в элюате.

Детекторы можно классифицировать по разным признакам. По принципу чувствительности к одному или ряду соединений детекторы можно подразделить на:

- селективные (специфические), чувствительные к химическим соединениям определенных классов;

- универсальные, регистрирующие многие вещества.

По воздействию на анализируемые вещества детекторы делятся на:

- деструктивные;

- не деструктивные.

К основным характеристикам детектора относятся следующие:

1) чувствительность,

2) предел детектирования;

3) линейность;

4) воспроизводимость;

5)стабильность работы

Чувствительность характеризуется отношением сигнала детектора к количеству вещества. Примеры разной чувствительности детекторов можно наблюдать на рис. 1. Так для вещества А тангенс угла наклона зависимости сигнала детектора от концентрации вещества выше, чем для вещества В, поэтому чувствительность выше в первом случае.

За предел детектирования обычно принимают такое количество вещества, которому соответствует удвоенный (иногда утроенный) сигнал шума детектора (рис. 1).

Сигнал детектора считается линейным, если отношение сигналов детектора, соответствующих двум пробам, пропорционально отношению количества веществ этих пробах. Любой детектор имеет линейный диапазон лишь в определенных границах количеств веществ (рис. 1).

Количественной мерой воспроизводимости служит стандартное отклонение серии сигналов детектора при вводе в хроматограф одних и тех же проб.

Под стабильностью работы понимают низкую чувствительность к колебаниям температуры и скорости потока жидкости.

Существует три способа детектирования: прямой, непрямой (косвенное детектирование, рис. 2) и с послеколоночной реакцией.

Рис. 1. Гипотетическая зависимость сигнала детектора от концентрации вещества: a — верхний диапазон линейности детектора; б — минимально определяемое количество вещества

Рис. 2. Хроматография катионов щелочных металлов. Непрямое детектирование (l = 220 нм)

Прямое детектирование применяют, если сигнал детектора (оптическая плотность, теплопроводность, ток ионизации и т. п.) увеличивается при прохождении через детектор зоны определяемого вещества. При этом сигнал от подвижной фазы должен быть минимальным.

При непрямом детектировании используют элюент, дающий постоянный отклик детектора, который ослабевает при прохождении через детектор разделенных веществ, не дающих такого отклика. На рис. 2 приведен пример непрямого детектирования катионов щелочных металлов, не поглощающих излучение в ультрафиолетовой части спектра. Катионы элюируются 0,25 мМ раствором сульфата меди, в которых ион меди имеет высокое поглощение.

Послеколоночную реакцию проводят для получения чувствительности и селективности разделения. Этот прием используют в жидкостной хроматографии при определении неорганических и органических соединений, а также в реакционной газовой хроматографии.

Выбор детектора в газовой и жидкостной хроматографии зависит от числа определяемых соединений, их природы и концентрации в смеси и желаемого времени анализа. Для определения большого числа соединений в одном образце используют универсальный детектор. При определении нескольких соединений, близких по свойствам, используют селективный детектор. В ряде случаев используют комбинацию универсальных и селективных детекторов.