Задача 1

Определить массовую долю антипирина в фарм.препарате, если навеску массой 0,1132 г растворили в воде и добавили 20 мл раствора йода с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 1,0300. На титрование остатка йода ушло 8,8 мл раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 0,9800. Мм антипирина равна 188,23 г/моль.

Дано:	Решение:
m н.ф. ант. = 0,1132 г V ~ 0,1моль/л I2 = 20 мл Кп ~ 0,1моль/л I2 = 1,0300 V ~ 0,1 моль/л Nа2S2О3 = 8,8 мл Кп ~ 0,1 моль/л Nа2S2О3 = 0,9800 Мм ант. = 188,23 г/моль	Анализ данных: Антипирин – это исследуемое вещество, так как не известна его концентрация I2 – это рабочий раствор, так как известен его поправочный коэффициент, это рабочий раствор 1, так как взят в избытке Nа2S2О3 – это рабочий раствор, так как известен его поправочный коэффициент, это рабочий раствор 2
Найти: ω % ант. =?	Метод йодометрии (так как рабочие растворы – йод и тиосульфат натрия) Способ обратного титрования (так как два рабочих раствора и ведется титрование по остатаку)

В основе метода лежат уравнения реакций:

Н--=====--СН₃ I--=====--СН₃

│ │_ + I₂ = │ │_ + НI

// \ / СН₃ // \ / СН₃

О N О N

│ │

С₆Н₅ С₆Н₅

1 моль 1моль • 2 экв. =

= 2 моль- экв.

I₂ + 2 Nа₂S₂О₃ = 2 NаI + Nа₂S₄О₆

I₂ + 2 е = 2 I^-

2 S₂О₃ ^2- - 2 е = 2 S₄О₆^2-

f _{экв. ант.} = 1/2 М_{1/z ант.} = М м _ант. • f _{экв. ант.} = Мм _ант. • ½ = 188,23 г/моль: 2 =

= 94,115 г/моль

Т _{т. раб./ опр.} • (V _{~ раб. 1} • К _{п раб. 1} - V _{~ раб. 2} • К _{п раб. 2}) • 100%

ω _{% опр.} = ------------------------------------------------------------------------------------------------

m н.ф. _опр.

Т _{0,1 моль/л} I₂/ _ант. • (V _{~0,1 моль/л} I₂ • К _{п~0,1 моль/л} I₂ - V _{~0,1 моль/л} Nа₂S₂О₃ • К _{п ~0,1 моль/л} Nа₂S₂О₃) • 100%

ω _% = ------------------------------------------------------------------------------------------------------------

^ант. m н.ф. _ант.

1) Находим точный (теоретический) титр 1-ого рабочего раствора по определяемому веществу (титр йода по антипирину)

С_{1 /Z т. раб.1} • M _{1/Z опр.}

Т _{т. раб.1/ опр.} = -----------------------

С _{1/z 0,1моль/л} I₂ • М _{1/z ант.} 0,1 моль/л • 94,115 г/моль

Т _{0,1 моль/л} I₂/ _ант.= ------------------------------- = ------------------------------------- = 0,009412 г/мл

1000 1000

Титр показывает, что 1 мл 0,1 моль/л раствора йода взаимодействует с 0,009412 г х.ч. антипирина.

2) Подставляем данные в формулу расчета массовой доли:

Т _{0,1 моль/л} I₂/ _ант. • (V _{~0,1 моль/л} I₂ • К _{п ~0,1 моль/л} I₂ - V _{0,1 моль/л} Nа₂S₂О₃ • К _{п ~0,1 моль/л} Nа₂S₂О₃) • 100%

ω _% = ------------------------------------------------------------------------------------------------------------

^ант. m н.ф. _ант.

0,009412 г/мл • (20 мл • 1,03 - 8,8 мл • 0,98) х 100%

= --------------------------------------------------------------------------- = 99,57 %

0,1132 г

Массовая доля показывает, что в 100 г фарм. препарата содержится 99,57 г химически чистого антипирина.

Ответ: ω % _ант. = 99,57 %

Задачи расчета массовой доли по способу обратного титрования