УИPC. Количественное определение натрия цитрата для инъекций методом ионообменной хроматографии на катионите и анионите

Mетодологические аспекты рассматриваемой темы:

- работы отечественных ученых по разработке теоретических основ ионообменной хроматографии и внедрение ее в практику фармацевтического анализа;

- форма движения материи — основа требований к условиям хранения препаратов (возможность потери кристаллизационной воды, разложения под воздействием света, поглощения углекислоты из воздуха).

Развиваемые компетенции:

- способность и готовность проводить анализ лекарственных средств с помощью химических методов в соответствии с требованиями Государственной фармакопеи (ПК-35) (Задание 1-7);

- способность и готовность интерпретировать и оценивать результаты анализа лекарственных средств (ПК-36).

Вопросы для самоподготовки.

1. Русское, латинское, рациональное химическое название лекарственных веществ.

2. Способы получения лекарственных веществ анализируемой группы.

3. Органолептические свойства и возможность на их основе дифференциаций лекарственных веществ.

4. Изучить, записать реакции подлинности на каждый препарат.

5. Выписать допустимые и недопустимые примеси для каждого лекарственного вещества.

6. Разобрать методику и химизм обнаружения допустимых и недопустимых примесей.

7. Методика, химизм, теоретическое обоснование методов количественного определения лекарственных веществ:

- метод ацидиметрический и метод неводного титрования для калия ацетата и натрия вальпроата;

- метод ионообменной хроматографии для натрия цитрата;

- метод ком плексонометрический для кальция лактата, кальция глюконата.

8. Возможные изменения лекарственных веществ и их препаратов под влиянием внешних условий, обоснование условий хранения.

9. Предпосылки применения солей карбоновых кислот в медицинской практике.

Практическая часть – направленная на развитие компетенций

(ориентировочная основа действий).

1. Изучить физические свойства исследуемых объектов на основе сравнения с описанием в ФС, сделать предварительный вывод – какой препарат поступил на анализ.

2. Пользуясь фармакопейными и качественными дополнительными реакциями, сделать окончательный вывод о подлинности лекарственного вещества, поступившего на анализ. Проверить результат у преподавателя.

3. Определить кислотность - щелочность.

4. Пользуясь рекомендациям и частной ФС на соответствующее лекарственное вещество, исследовать чистоту (содержание допустимых и недопустимых примесей) по указанию преподавателя.

5. Выполнить количественный анализ, рассчитав навеску теоретическую на 10 мл титранта:

- метод ионообменной хроматографии для натрия цитрата;

- метод комплексонометрический для кальция лактата, кальция глюконата.

6. Провести расчеты процентного содержания лекарственного вещества в исследуемом образце и сдать результаты преподавателю.

7.

Оформить протокол анализа в соответствии с принятой схемой и представить к защите.

УИРС. Сравнительная оценка количественного определения натрия цитрата для инъекций методом ионообменной хроматографии на катионите и анионите:

А) провести количественное определение натрия цитрата методом ионообменной хроматографии на катионите;

Б) провести количественное определение натрия цитрата методом ионообменной хроматографии на анионите.

Для работы готовят раствор: точную навеску (около 0,1 г) растворяют в 10-15 мл воды очищенной. Используют титрованные растворы кислоты хлороводородной (индикатор – метиловый/оранжевый) или натрия гидроксида с концентрацией 0,1 моль/л (индикатор – фенолфталеин).

Записать в виде приложения к протоколу методику определения и результаты анализа, расчеты, сделать соответствующий вывод.

Ожидаемые результаты развиваемых компетенций на занятии.

Студент должен знать:

- теоретические основы ионообменной хроматографии;

- способы получения, физические, химические свойства солей карбоновых кислот и реакции идентификации соответствующих катионов и анионов.

Студент должен уметь:

- определять органолептические свойства (агрегатное состояние, форма кристаллов, цвет, запах) лекарственных веществ, их растворимость, кислотность, щелочность;

- определять подлинность и доброкачественность, проводить количественное определение кальция глюконата, кальция лактата, калия ацетата, натрия цитрата, натрия вальпроата;

- определять примеси: мышьяк в кальция глюконате, соли винной кислоты, соли щавелевой кислоты, кальций, мышьяк в натрия цитрате, натрия вальпроате;

- подготовить к работе колонку с катионитом и анионитом;

- провести элюирование определяемого вещества;

- провести реакцию Зангер - Блека на мышьяк.

Студент должен владеть:

-

оценкой и интерпретацией результатов анализа лекарственных веществ производных карбоновых кислот.