2015-10-22
908
Идентификация
1. Метод ТСХ. 0,1 г порошка растертых таблеток взбалтывают с 10 мл ацетона, фильтруют. Раствор содержит около 0,2% ципротерона ацетата. На хроматографическую пластину «Силикагель УФ-254» наносят по 5 мл испытуемого раствора и стандартного 0,2% раствора ципротерона ацетата в ацетоне. Хроматографируют восходящим способом в системе растворителей циклогексан - этилацетат (5:5). По достижении подвижной фазы линии финиша пластину вынимают и высушивают на воздухе. Затем процесс хроматографирования повторяют. Детекцию пятен осуществляют в УФ-свете. Положение и размер пятна испытуемого препарата должны быть такими же, как и в случае стандартного раствора.
2. К порошку растертых таблеток, содержащему 1 мг ципротерона ацетата прибавляют 2 мл кислоты серной концентрированной и нагревают на водяной бане 2 минуты. Появляется красное окрашивание, которое после добавления 4 мл воды переходите фиолетовое.
3. Количество порошка растертых таблеток, содержащее 30 мг препарата, нагревают в открытом пламени горелки с 0,3 г безводного натрия карбоната в течение 10 минут. Охлаждают и остаток растворяют в 5 мл кислоты азотной разведенной.
Затем фильтруют и к 1 мл фильтрата прибавляют 1 мл воды и 0,4 мл раствора серебра нитрата; образуется белый творожистый осадок.
Количественное определение
Количество порошка растертых таблеток, содержащее 25 мг ципротерона ацетата, помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 30 мл спирта (метанола или этанола), взбалтывают в течение 5 - 6 минут, доводят объем раствора тем же растворителем до метки, перемешивают и фильтруют. 1 мл фильтрата переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем спиртом до метки, тщательно перемешивают.
Оптическую плотность полученного раствора измеряют на спектрофотометре в максимуме поглощения при длине волны 282 им в кювете с толщиной слоя 10 мм на фоне спирта (метилового или этилового).
Содержание ципротерона ацетата в одной таблетке в граммах (X) вычисляют по формуле:
где
D - оптическая плотность испытуемого раствора;
- удельный показатель поглощения ципротерона ацетата при длине волны 282 нм, равный 414;
- разведение;
Р - средний вес таблетки (г);
а - навеска препарата (г).
Содержание ципротерона ацетата в таблетке должно быть 0,0475 - 0,0525 г (95%-105% от прописанного количества).
