2015-10-22
1572
Идентификация
1. К 0,2 г порошка растертых таблеток прибавляют 3 мл этанола, фильтруют и фильтрат упаривают досуха. К остатку прибавляют 2 мл кислоты серной концентрированной, 1,5 мл воды, встряхивают; появляется желто-оранжевое окрашивание с зеленой флуоресценцией.
2. К 0,2 г порошка растертых таблеток прибавляют 3 мл этанола, фильтруют и фильтрат упаривают досуха. К остатку прибавляют 1 мл кислоты фосфорной концентрированной, осторожно нагревают, бесцветный раствор становится желтым и появляется зеленоватая флуоресценция.
Количественное определение
Метод 1. Около 0,05 г порошка растертых таблеток (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 30 мл этанола, взбалтывают в течение 5 - 6 минут, доводят объем раствора этанолом до метки, перемешивают и фильтруют. 5 мл фильтрата переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят объем этанолом до метки, тщательно перемешивают.
Оптическую плотность полученного раствора измеряют на спектрофотометре в максимуме поглощения при длине волны 241 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм на фоне спирта этилового.
|
|
|
Содержание метилтестостерона в одной таблетке в граммах (X) вычисляют по формуле:
где
D - оптическая плотность испытуемого раствора;
- удельный показатель поглощения метилтестостерона при длине волны 241 нм, равный 540;
- разведение;
Р - средний вес таблетки (г);
а - навеска препарата (г).
Содержание метилтестостерона в таблетке должно быть 0,0045 - 0,0055 г (90%-110% от прописанного количества).
Метод 2. Точную навеску растертых в порошок таблеток (около 0,05г) помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл и взбалтывают с 10 мл 95% этанола в течение 5 - 6 минут. Доводят спиртом до метки, перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр.
К 5 мл фильтрата прибавляют 5 мл раствора реактива 0,1% раствор изониазида в этаноле и через 50 минут определяют оптическую плотность полученного раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Параллельно проводят реакцию со стандартным 0,01% (0,0001г/мл) раствором метилтестостерона в этаноле. В качестве раствора сравнения используют 96% этанол.
Содержание метилтестостерона в таблетке в граммах (X) вычисляют по формуле:
Dx - оптическая плотность исследуемого раствора;
Do - оптическая плотность стандартного раствора;
Со - концентрация стандартного раствора в г/мл.
Р - средний вес таблетки (г);
а - навеска препарата (г);
Таблетки должны содержать 90 - 110% прописанного количества метилтестостерона.
