Идентификация
1. Количество порошка растертых таблеток, содержащее 50 мг препарата, взбалтывают с 50 мл этанола в течение 1 часа. Дают отстояться и 5 мл супернатантной жидкости разбавляют этанолом до 50 мл. Измеряют оптическую плотность полученного раствора в интервале длин волн от 230 до 350 нм. При этом должно наблюдаться 2 максимума поглощения при 292 и 328 нм. Затем раствор разбавляют до концентрации 0,001% и измеряют оптическую плотность полученного раствора в интервале длин волн от 230 до 350 нм. При этом наблюдаются максимумы поглощения при 245, 249, 263 и 271 нм и минимумы при 256 и 266 нм.
2. Количество порошка растертых таблеток, содержащее 50 мг фитоменадиона, смешивают с 5 мл 75% этанола, прибавляют 1 мл раствора калия гидроксида в этаноле; появляется зеленое окрашивание, через 15 минут переходящее в красно-коричневое.
3. К количеству порошка растертых таблеток, содержащему 50 мг фитоменадиона, прибавляют 1 мл кислоты серной концентрированной; появляется оранжево-красное окрашивание, при нагревании переходящее в темно-коричневое.
|
|
4. К количеству порошка растертых таблеток, содержащему 50 мг фитоменадиона, прибавляют 5 мл 75% этанола и 2-3 капли 1% раствора калия перманганата; фиолетовая окраска немедленно исчезает.
РАСТВОР ВИКАСОЛА 1% ДЛЯ ИНЪЕКЦИЙ
Идентификация
1. К 1 мл препарата прибавляют 0,2 мл раствора натрия гидроксида; выпадает хлопьевидный осадок желтого цвета, при стоянии появляется красное окрашивание.
2. К 1 мл препарата прибавляют 0,5 мл кислоты серной концентрированной; выпадает желтый хлопьевидный осадок и ощущается запах сернистого газа.
Количественное определение
К 1 мл препарата прибавляют 2 мл 1% раствора безводного натрия карбоната и оставляют на 5 минут. Затем прибавляют 2 - 3 мл дистиллированной воды и титруют 0,02 н раствором йода до появления синего окрашивания, устойчивого в течение 1 минуты (индикатор крахмал).
1 мл 0,02 н раствора йода соответствует 0,0033 г викасола, которого в 1 мл препарата должно быть 0,0095 - 0,0105 г (95 - 105% от прописанного количества).