Общие реакции идентификации сульфаниламидных

ПРЕПАРАТОВ

1. Реакция образования азокрасителя. Проводится с одним из препаратов: стрептоцидом, сульфацилом-натрием, сульфадиметоксином, сульфаленом. К 0,05 г препарата прибавляют 2 мл воды, 3-5 капель кислоты хлороводородной разведенной, 3-5 капель раствора натрия нитрита. К полученному раствору прибавляют 3 мл щелочного раствора β-нафтола; появляется оранжево-красное, красное или вишнево-красное окрашивание или осадки.

Фталазол образует азокраситель только после предварительного кислотного гидролиза: 0,05 г препарата кипятят с 2 мл воды и тремя каплями кислоты хлороводородной разведенной в течение 1-2 минут. Затем прибавляют 3-5 капель раствора натрия нитрита. К полученному раствору прибавляют 3 мл щелочного раствора β-нафтола; появляется красное окрашивание.

2. Реакция взаимодействия с солями тяжелых металлов. Выполняется для препаратов: стрептоцида, сульфацила-натрия, сульфадиметоксина, сульфалена, фталазола. Сульфацил-натрий растворяют в воде (0,1 г в 3 мл воды), препараты, являющиеся кислотными формами - в 0,1 н. растворе натрия гидроксида (0,1 г препарата взбалтывают в течение 1 -3 минут с 3 мл 0,1 н. раствора натрия гидроксида и фильтруют). К полученному раствору прибавляют 1 мл раствора меди сульфата. Наблюдают цвет образующихся осадков: стрептоцид дает зеленоватый с голубым оттенком осадок: сульфацил-натрий - голубовато-зеленоватый, не изменяющийся при стоянии; сульфадиметоксин - зеленый; сульфален - грязно-зеленый, постепенно переходящий в зеленовато-голубой; фталазол - грязно-зеленовато-серый.

3. Лигниновая проба. Проводится на один из препаратов: стрептоцид. сульфацил-нampuй, сульфадиметоксин, сульфален. На кусочек газетной бумаги, смоченной кислотой хлороводородной разведенной, наносят 1-2 капли раствора сульфаниламида; появляется оранжево-желтое окрашивание.

4. Реакция бромирования. Проводится на примере сульфацила-натрия. К 0,05 г препарата прибавляют 2 мл воды и по каплям бромную воду до желтого окрашивания; образуется осадок дибромпроизводного.

5. Реакция пиролитического разложения. Проводится на примере стрептоцида. 0,1 г препарата нагревают в сухой пробирке над пламенем горелки. Образуется плав фиолетово-синего цвета и ощущается запах аммиака и анилина.

6. Реакция окисления. Проводится на примере стрептоцида. К 0,2 г препарата прибавляют 5 мл воды и нагревают до кипения. К охлажденному раствору прибавляют 2 капли 3% раствора пероксида водорода и 2-3 капли 5% раствора железа (III) хлорида, раствор взбалтывают, появляется коричнево-красное окрашивание.