Таблетки дихлотиазида

Идентификация

1. К порошку растертых таблеток, содержащему около 50 мг дихлотиазида, прибавляют 5 мл 5% раствора натрия карбоната, встряхивают и фильтруют. К фильтрату прибавляют 1,5 мл 1% раствора калия перманганата. Окраска раствора изменяется от фиолетовой до коричневой, при стоянии образуется коллоидный осадок.

2. К порошку растертых таблеток, содержащему около 50 мг дихлотиазида, прибавляют 0,1 г кристаллического натрия гидроксида, смесь сплавляют в пробирке: ощущается запах аммиака. При внесении влажной красной лакмусовой бумажки в пары ее окраска изменяется в синюю. Полученный плав растворяют в 2 мл воды, фильтруют, фильтрат разделяют на 2 равные части.

К1 части прибавляют 1 мл разведенной кислоты азотной и несколько капель раствора серебра нитрата; образуется белый творожистый осадок.

Ко 2-й части прибавляют по каплям раствор йода до появления слабо желтого окрашивания. Затем прибавляют несколько капель раствора бария хлорида, образуется белый кристаллический осадок.

3. К порошку растертых таблеток, содержащему около 1 мг дихлотиазида прибавляют 2 мл свежеприготовленного 0,05% раствора натриевой соли кислоты хромотроповой в охлажденной смеси 7 объемов вода и 13 объемов концентрированной кислоты серной. Осторожно нагревают, появляется фиолетовое окрашивание.

Количественное определение

Количество порошка растертых таблеток, содержащее около 30 мг дихлотиазида (точная навеска), взбалтывают с 50 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида в течение 20 минут в мерной колбе вместимостью 100 мл, объем доводят до метки 0,1 М раствором натрия гидроксида, фильтруют.

5 мл фильтрата переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и объемдоводят до метки водой. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 273 нм в кювете с толщиной слоя 1 см на фоне воды.

Содержание дихлотиазида в одной таблетке в процентах (X) от прописанного количества вычисляют по формуле:

где

D - оптическая плотность исследуемого раствора;

Р - средний вес одной таблетки в граммах;

- удельный показатель поглощения дихлотиазида при длине волны 273 нм, равный 520;

а - точная навеска порошка растертых таблеток в граммах;

b - прописанное количество дихлотиазида в одной таблетке в граммах,

– разведение.

Таблетка должна содержать 95-105% от прописанного количества дихлотиазида.

ТАБЛЕТКИ КАРБУТАМИДА

Идентификация

1. 0,1 г порошка растертых таблеток растворяют в 5 мл 0,02 н раствора натрия гидроксида и делят на 2 части. К одной части прибавляют 2 капли 5% раствора меди сульфата; выпадает голубой осадок. К другой части прибавляют 2 капли раствора кобальта хлорида; наблюдается розовое окрашивание.

2. 0,05 г порошка растертых таблеток прибавляют 2 мл воды, 3-5 капель кислоты хлороводородной разведенной, 3-5 капель раствора натрия нитрит. Прибавляют 3 мл щелочного раствора β-нафтола; появляется вишнево-красное окрашивание.

3. К 0,05 г порошка растертых таблеток прибавляют несколько кристаллов резорцина, 5-6капель концентрированной кислоты серной и нагревают, смесь окрашивается в темно-красный цвет. После разбавления водой и нейтрализации щелочью появляется темно-желтая флуоресценция, исчезающая при подкислении и вновь появляющаяся при подщелачивании.