Барбитал, фенобарбитал и бензонал

В две одинаковые колбы емкостью 100 мл вливают по 10 мл спирта, подщелоченного по тимолфталеину 0,1 н раствором натрия гидроксида до устойчивого голубого окрашивания. В одну из колб вносят около 0,5 г препарата (точная навеска), в другую колбу прибавляют 20 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды. Раствор препарата титруют 0,1 н раствором натрия гидроксида до получения окраски, одинаковой с окраской эталонного раствора.

1 мл 0,1 н раствора натрия гидроксида соответствует 0,01842 г барбитала или 0,02322 г фенобарбитала или 0,03363 г бензонала.

Гексенал

Идентификация

0,3 г препарата растворяют в 20 мл воды, прибавляют 1 мл кислоты хлористоводородной разведённой и перемешивают. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают и сушат. Температура плавления диметил-циклогексенилбарбитуровой кислоты 143 - 147 °С.

чистота

Свободная щёлочь. К 40 мл 95% спирта прибавляют 10 капель раствора тимолфталеина и подщелачивают 0,05 н раствором натрия гидроксида до устойчивого голубого окрашивания. Раствор делят на две равные части и помещают в две одинаковые пробирки с притёртыми пробками. В одну из них вносят 0,5 г препарата, энергично встряхивают и титруют 0,05 н раствором кислоты хлористоводородной до окраски контрольного опыта.

1 мл 0,05 н раствора раствора кислоты хлористоводородной соответствует 0,002 г щёлочи.

Количественное определение

Около 0,5 г препарата растворяют в 30 мл воды и титруют раствором кислоты хлористоводородной до появления розового окрашивания (индикатор метиловый оранжевый). 1 мл 0,1 н раствора кислоты хлористоводородной соответствует 0,02582 г гексенала. Из найденного процентного содержания гексенала вычитают процентное содержание натрия гидроксида, умноженное на коэффициент 6,46.

ТЕМА: АНАЛИЗ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ, ПРОИЗВОДНЫХ ПИРИМИДИНО-ТИАЗОЛА

Вопросы для самоконтроля

1. Латинские и химические названия производных пиримидин-тиазола: тиамина хлорид и бромид, кокарбоксилаза, фосфотиамин, бенфотиамин.

2. Описание веществ, их растворимость и химические свойства

3. Реакции определения подлинности перечисленных лекарственных средств с написанием уравнений химических реакций.

4. Определение общих и специфических примесей в изучаемых препаратах.

5. Гравиметрия и титриметрические методы количественного определения изучаемых веществ (кислотно-основное титрование в неводных средах, нейтрализация, аргентометрия) с уравнениями соответствующих химических реакций.

6. Физико-химические методы (флуориметрия, спектрофотометрия в УФ области) количественного определения изучаемых веществ.

7. Условия хранения, формы выпуска, метаболизм и применение веществ.

Рекомендуемая литература

1. Арзамасцев А.П., Печенников В.М., Родионова Г.VI. и др. Анализ лекарственных смесей. - М.: Компания Спутник+, 2000. - 275 с.

2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2 ч. Ч. 2. Специальная фармацевтическая химия. - Пятигорск, 1996. - С. 434-442.

3. Аксенова Э.Н., Андрианова О.П., Арзамасцев А.И. и др. Руководетво к лабораторным занятиям по фармацевтической химии. - М.: Медицина, 2000.