1. Механизм реакции сульфирования. Сульфирующие реагенты.
2. Обратимость реакции сульфирования. Десульфирование. Кинетический и термодинамический контроль сульфирования.
3. Химические свойства сульфокислот и их промышленное назначение.
Методы работы: перекристаллизация, определение температуры плавления.
Методика синтеза:
Исходные вещества:
анилин 9,3 г Натр едкий 4 г
серная кислота конц. 5,5 мл соляная кислота конц.
В фарфорофой чашке осторожно при перемешивании соединяют анилин с серной кислотой. Полученный остаток тщательно растирают и нагревают при температуре 170-190 ОС 1-2 ч так, чтобы из пробы реакционной массы не выделялся анилин при растворении в щелочи. После этого еще горячую реакционную массу измельчают и помещают в колбу Эрленмейера с 10 %-ным раствором едкого натра, приготовленным из 4 г щелочи. Смесь кипятят с активированным углем 5 мин, отфильтровывают горячим и подкисляют до рН 3 соляной кислотой. Выпавший по охлаждении продукт перекристаллизовывают из воды.
Вопросы по методике синтеза:
1. Объясните способ анализа пробы реакционной массы.
2. Рассчитайте примерное количество соляной кислоты, необходимое для нейтрализации щелочи.
3. техника безопасности при работе с концентрированными кислотами, едкими щелочами, ароматическими аминами.
V.5. Реакции восстановления нитросоединений до аминов
V.5.1. Анилин